材料測試與研究方法-第七章-差熱分析法-文庫吧資料
2024-08-28 23:02本頁面
【正文】 差熱分析的影響因素 1. 儀器因素： 爐子的形狀結(jié)構(gòu)與尺寸 ， 坩堝材料與形狀 ， 熱電偶位置與性能 2. 實驗條件因素： 升溫速率 、 氣氛 3. 試樣因素： 用量 、 粒度 23 2022/8/26 一、儀器因素的影響 ?1） 儀器加熱方式 、 爐子形狀 、 尺寸等 ，會影響 DTA曲線的基線穩(wěn)定性 。 ?(612)式中沒有涉及程序升溫速率 φ， 即升溫速率 φ不管怎樣 ， S值總是一定的 。 因此可通過降低K值來提高差熱分析的靈敏度 。 11 2022/8/26 oa之間是 DTA基線形成過程 12 2022/8/26 此過程中 ΔT的變化可用下列方程描述： )16(e x p1 ΔT ??????????????????? tcKKCCsSR ?)26( ???? ?KCCT SRa當(dāng) t足夠大時，可得基線的位置 : 13 2022/8/26 ? 1） 程序升溫速率 Φ恒定才能獲得穩(wěn)定的基線； ? 2） CR與 CS越相近 ， ΔTa越小 ， 因此試樣和參比物應(yīng)選用化學(xué)上相似的物質(zhì)； ? 3） 升溫過程中 ， 若試樣的比熱有變化 ，ΔTa也發(fā)生變化 ， 因此 DTA曲線可以反映出試樣比熱變化； ? 4） 升溫速率 Φ值越小 ， ΔTa也越小 。 當(dāng)它們的熱容量差被熱傳導(dǎo)自動補償以后 ， 試樣和參比物才按照程序升溫速度 φ升溫 。 8 2022/8/26 設(shè) Tw為金屬塊溫度，即爐溫 dtdT w??程序升溫速率 ： 當(dāng) t=0時， TS=TR=Tw 9 2022/8/26 10 2022/8/26 ?差熱分析時 ， 爐溫 Tw以 φ開始升溫 ， 由于存在熱阻 ， TS、 TR均滯后于 Tw， 經(jīng)過一段時間以后 ， 兩者才以 φ升溫 。 ?2. 試樣 、 參比物的熱容量 CS、 CR不隨溫度變化 。 7 2022/8/26 假 設(shè) : ?試樣 S和參比物 R放在同一加熱的金屬塊W中 ， 使之處于同樣的熱力學(xué)條件之下 。 5 2022/8/26 基本原理 6 2022/8/26 差熱曲線方程 ?為了對差熱曲線進行理論上的分析 ， 從 60年代起就開始進行分析探討 ， 但由于考慮的影響因素太多 ， 以致于所建立的理論模型十分復(fù)雜 ， 難以使用 。 ? 峰面積 ：峰與內(nèi)切基線所圍之面積 (BCDB)。 ? 吸熱峰 、 放熱峰 ? 峰寬 ：離開基
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