材料測(cè)試與研究方法-第七章-差熱分析法(編輯修改稿)
2025-09-11 23:02 本頁面
【文章內(nèi)容簡(jiǎn)介】 T將按指數(shù)函數(shù)衰減直至ΔTa（基線） ? ?aS TTKdt TdC ?????? ? ? tCKTTSac ?????ln)96(ex p ???????????? aSc TtCKT18 2022/8/26 19 2022/8/26 (三 ) 將（ 67）式積分整理后得到 )126(][][][)116(][][:)106(][][?????????????????????????????????????????KSdtTTKdtTTKdtTTKHdtTTKTTCcdtTTKTTCHaacacaacaacscaaacs表達(dá)式可表示為返回到基線的積分點(diǎn)由于差熱曲線從反應(yīng)終S：差熱曲線和基線之間的面積 20 2022/8/26 根據(jù)式（ 612）可得出下述結(jié)論： ? S和反應(yīng)熱效應(yīng) ΔH成正比； ? K值越小 ， 對(duì)于相同的反應(yīng)熱效應(yīng) ΔH來講 ， 峰面積 S值越大 ， 靈敏度越高 。 ?(612)式中沒有涉及程序升溫速率 φ， 即升溫速率 φ不管怎樣 ， S值總是一定的 。 由于ΔT和 φ成正比 ， 所以 φ值越大峰形越窄越高 。 21 2022/8/26 差熱分析儀的組成 加熱爐 溫差檢測(cè)器 溫度程序控制儀 信號(hào)放大器 記錄儀 氣氛控制設(shè)備 差熱分析儀 22 2022/8/26 差熱分析的影響因素 1. 儀器因素： 爐子的形狀結(jié)構(gòu)與尺寸 ， 坩堝材料與形狀 ， 熱電偶位置與性能 2. 實(shí)驗(yàn)條件因素： 升溫速率 、 氣氛 3. 試樣因素： 用量 、 粒度 23 2022/8/26 一、儀器因素的影響 ?1） 儀器加熱方式 、 爐子形狀 、 尺寸等 ，會(huì)影響 DTA曲線的基線穩(wěn)定性 。 ?2） 樣品支持器的影響 ?3） 熱電偶的影響 ?4） 儀器電路系統(tǒng)工作狀態(tài)的影響 24 2022/8/26 坩堝材料 ?在差熱分析中所采用的坩堝材料大致有：玻璃 、陶瓷 、 αAl2O 石英和鉑等 。 要求：對(duì)試樣 、產(chǎn)物 （ 包括中間產(chǎn)物 ） 、 氣氛都是惰性的 ， 并且不起催化作用 。 ?對(duì) 堿性物質(zhì) （ 如 Na2CO3） 不能用玻璃 、 陶瓷類坩堝； ?含氟高聚物 （ 如聚四氟乙烯 ） 與硅形成化合物 ，也不能使用玻璃 、 陶瓷類坩堝； ?鉑 具有高熱穩(wěn)定性和抗腐蝕性 ， 高溫時(shí)常選用 ，
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