材料測(cè)試與研究方法-第七章-差熱分析法-wenkub.com
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【正文】 48 2022/8/26 引入 CaF2的 Na2OCaOSiO2 系統(tǒng)試樣的 DTA 49 2022/8/26 3. 凝膠材料的燒結(jié)進(jìn)程研究 50 2022/8/26 復(fù) 習(xí) 題 ?差熱分析的定義、基本原理 ? DTA曲線(xiàn)、吸熱峰、放熱峰 ?哪些因素影響差熱分析曲線(xiàn)的基線(xiàn)？如何得到穩(wěn)定的基線(xiàn)？ ?根據(jù)差熱曲線(xiàn)方程分析，如何提高儀器的靈敏度？ ?升溫速率如何影響峰的形狀、位置及相鄰峰的分辨率？ 51 2022/8/26 ?差熱分析時(shí)添加稀釋劑的目的，稀釋劑對(duì)差熱分析的影響。 40 2022/8/26 稀釋劑的加入往往會(huì)降低差熱分析的靈敏度 ! 41 2022/8/26 42 2022/8/26 差熱分析的應(yīng)用 DTA曲線(xiàn)提供的信息： 峰的位置 峰的形狀 峰的個(gè)數(shù) 43 2022/8/26 1. 材料的鑒別與成分分析 ? 應(yīng)用差熱分析對(duì)材料進(jìn)行鑒別主要是根據(jù)物質(zhì)的相變（包括熔融、升華和晶型轉(zhuǎn)變等）和化學(xué)反應(yīng)（包括脫水、分解和氧化還原等）所產(chǎn)生的特征吸熱或放熱峰。 ?同一種試樣應(yīng)選應(yīng)相同的粒度 。 ?一般盡可能減少用量 ， 過(guò)多會(huì)使樣品內(nèi)部傳熱慢 、 溫度梯度大 ， 導(dǎo)致峰形擴(kuò)大和分辨率下降 。 在空氣中鎳催化劑被氧化而產(chǎn)生放熱峰 。 28 2022/8/26 29 2022/8/26 隨升溫速率的增大，相鄰峰間的分辨率下降。 但測(cè)定時(shí)間長(zhǎng) ， 需要儀器的靈敏度高 。 25 2022/8/26 二、實(shí)驗(yàn)條件的影響 ? 影響峰的 形狀 、 位置 和 相鄰峰的分辨率 。 ?2） 樣品支持器的影響 ?3） 熱電偶的影響 ?4） 儀器電路系統(tǒng)工作狀態(tài)的影響 24 2022/8/26 坩堝材料 ?在差熱分析中所采用的坩堝材料大致有：玻璃 、陶瓷 、 αAl2O 石英和鉑等 。 ? ?ab TTKdt Hd ????? )86(1 ??????? dt HdKT ab17 2022/8/26 0??dtHd(二 ) 在反應(yīng)終點(diǎn) C， ? 反應(yīng)終點(diǎn) C以后， ΔT將按指數(shù)函數(shù)衰減直至ΔTa（基線(xiàn)） ? ?aS TTKdt TdC ?????? ? ? tCKTTSac ?????ln)96(ex p ???????????? aSc TtCKT18 2022/8/26 19 2022/8/26 (三 ) 將（ 67）式積分整理后得到 )126(][][][)116(][][:)106(][
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