材料測試與研究方法-第七章-差熱分析法-文庫吧
2024-08-14 23:02 本頁面
【正文】 w， 經(jīng)過一段時間以后 ， 兩者才以 φ升溫 。 ? ?升溫過程中 ， 由于試樣與參比物的熱容量不同 （ Cs≠CR） 它們對 Tw的溫度滯后并不同 （ 熱容大的滯后時間長 ） ， 這樣試樣和參比物之間產(chǎn)生溫差 △ T。 當它們的熱容量差被熱傳導自動補償以后 ， 試樣和參比物才按照程序升溫速度 φ升溫 。此時 △ T成為定值 △ Ta， 從而形成了差熱曲線的基線 。 11 2022/8/26 oa之間是 DTA基線形成過程 12 2022/8/26 此過程中 ΔT的變化可用下列方程描述： )16(e x p1 ΔT ??????????????????? tcKKCCsSR ?)26( ???? ?KCCT SRa當 t足夠大時，可得基線的位置 : 13 2022/8/26 ? 1） 程序升溫速率 Φ恒定才能獲得穩(wěn)定的基線； ? 2） CR與 CS越相近 ， ΔTa越小 ， 因此試樣和參比物應選用化學上相似的物質； ? 3） 升溫過程中 ， 若試樣的比熱有變化 ，ΔTa也發(fā)生變化 ， 因此 DTA曲線可以反映出試樣比熱變化； ? 4） 升溫速率 Φ值越小 ， ΔTa也越小 。 )26( ???? ?KCCT SRa2022/8/26 14 基線形成后繼續(xù)升溫，如果試樣發(fā)生了吸熱變化，此時試樣總的熱流率為： ? ? )36( ?????dtHdTTKdtdTCSWSSΔH：試樣全部熔化的總吸熱量 參比物總熱流率 ? ? )46( ???RWRR TTKdtdTCdtdTdtdT RW ??? ?KCCT SRa???15 2022/8/26 )56( ???? aRSRR TKdtdTCdtdTC? ? )66( ????? aRWRS TKTTKdtdTC? ? )76( ???????? aS TTKdt Hddt TdC式 3式 6，得： 16 2022/8/26 0??dtTd(一 ) 在 峰頂 b點處， ? 峰高 (ΔTbΔTa)與導熱系數(shù) K成反比 ， K越小 ， 峰越高 、 尖 ， （ 峰面積幾乎不變 ， 因反應焓變化量為定值 ） 。 因此可通過降低K值來提高差熱分析的靈敏度 。 ? ?ab TTKdt Hd ????? )86(1 ??????? dt HdKT ab17 2022/8/26 0??dtHd(二 ) 在反應終點 C， ? 反應終點 C以后， Δ
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