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熱分析法ppt課件-文庫吧資料

2025-01-20 23:41本頁面
  

【正文】 量變化而傾斜的天平梁恢復到原來的平衡位置(即零位),施加的電磁力與質(zhì)量變化成正比,而電磁力的大小與方向是通過調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)換機構(gòu)中線圈中的電流實現(xiàn)的,因此檢測此電流值即可知質(zhì)量變化。 TG曲線以質(zhì)量(或百分率 %)為縱坐標,從上到下表示減少,以溫度或時間作橫坐標,從左自右增加,試驗所得的 TG曲線,對溫度或時間的微分可得到一階微商曲線 DTG和二階微商曲線 DDTG TG曲線 二、熱天平 ? 用于熱重法的裝置是熱天平 (熱重分析儀) 。 ? 數(shù)學表達式為: ΔW=f( T)或( τ) ΔW為重量變化, T是絕對溫度, τ是時間。 BPS1系列樣品的 DSC曲線 167。 三、應用 ? 圖為雙酚 A型聚砜 聚氧化丙烯多嵌段共聚物的差示掃描量熱曲線。?H=K 典型的 DSC曲線 熱量變化與曲線峰面積的關(guān)系 ? 考慮到樣品發(fā)生熱量變化(吸熱或放熱)時,此種變化除傳導到溫度傳感裝置(熱電偶、熱敏電阻等)以實現(xiàn)樣品(或參比物)的熱量補償外,尚有一部分傳導到溫度傳感裝置以外的地方,因而差示掃描量熱曲線上吸熱峰或放熱峰面積實際上僅代表樣品傳導到溫度傳感器裝置的那部分熱量變化。s1),而曲線中峰或谷包圍的面積即代表熱量 的變化。 功率補償式差示掃描量熱儀 二、典型的 DSC曲線 ◆ 典型的差示掃描量熱( DSC)曲線以熱流率 ( dH/dt)為縱坐標、以時間( t)或溫度( T)為橫 坐標,即 dH/dtt(或 T)曲線。 差示掃描量熱法 一、基本原理與差示掃描量熱儀 ? 差示掃描量熱法 (DSC):在程序控制溫度條件下,測量輸入給樣品與參比物的功率差與溫度關(guān)系的一種熱分析方法。 操作因素 ? 操作因素 是指操作者對樣品與儀器操作條件選取不同而對分析結(jié)果的影響: ? 樣品粒度 :影響峰形和峰值,尤其是有氣相參與的反應; ? 參比物與樣品的對稱性 :包括用量、密度、粒度、比熱容及熱傳導等,兩者都應盡可能一致,否則可能出現(xiàn)基線偏移、彎曲,甚至造成緩慢變化的假峰; ? 氣氛 ; ? 記錄紙速 :不同的紙速使 DTA峰形不同; ? 升溫速率 :影響峰形與峰位; ? 樣品用量 :過多則會影響熱效應溫度的準確測量,妨礙兩相鄰熱效應峰的分離等。 差熱分析法用于共混聚合物鑒定示例 三、影響 DTA曲線的主要因素 ? 差熱分析曲線的峰形、出峰位置和峰面積等受多種因素影響,大體
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