《熱分析法》ppt課件-文庫(kù)吧
2024-12-30 23:41 本頁(yè)面
【正文】 儀 。 1參比物； 2樣品； 3加熱塊； 4加熱器； 5加熱塊熱電偶； 6冰冷聯(lián)結(jié)； 7溫度程控； 8參比熱電偶； 9樣品熱電偶； 10放大器； 11xy記錄儀 差熱分析儀結(jié)構(gòu) STA 449 C型綜合熱分析儀 DIL 402PC型熱膨脹儀 TAS100型熱分析儀 典型的 DTA曲線 圖中基線相當(dāng)于 ?T=0，樣品無(wú)熱效應(yīng)發(fā)生，向上和 向下的峰反映了樣品的放熱、吸熱過(guò)程。 TAS100型熱分析儀上做的 TGDTA曲線 STA 449 C型綜合熱分析儀上做的 TGDSC曲線 二、差熱曲線分析與應(yīng)用 依據(jù)差熱分析曲線特征，如各種吸熱與放熱峰的個(gè)數(shù)、 形狀及相應(yīng)的溫度等，可定性分析物質(zhì)的物理或化學(xué) 變化過(guò)程，還可依據(jù)峰面積半定量地測(cè)定反應(yīng)熱 。 差熱分析中產(chǎn)生放熱峰和吸熱峰的大致原因 （ 1） 定性分析 ： 定性表征和鑒別物質(zhì)， ?依據(jù)：峰溫、形狀和峰數(shù)目 ?方法：將實(shí)測(cè)樣品 DTA曲線與各種化合物的標(biāo)準(zhǔn)（參考） DTA曲線對(duì)照。 ?標(biāo)準(zhǔn)卡片有：薩特勒 (Sadtler)研究室出版的卡片約 2022張和麥肯齊 (Mackenzie)制作的卡片 1662張 (分為礦物、無(wú)機(jī)物與有機(jī)物三部分 )。 應(yīng)用 （ 2）定量分析 依據(jù)：峰面積。因?yàn)榉迕娣e反映了物質(zhì)的熱效應(yīng)（熱焓），可用來(lái) 定量計(jì)算參與反應(yīng)的物質(zhì)的量或測(cè)定熱化學(xué)參數(shù) 。 （ 3）借助標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)， 可以說(shuō)明曲線的面積與化學(xué)反應(yīng)、轉(zhuǎn)變、聚合、熔化等熱效應(yīng)的關(guān)系 。 應(yīng)用 差熱分析法測(cè)定相圖 (a)測(cè)定的相圖 (b)DTA曲線 聚苯乙烯的 DTA曲線 依據(jù)共混物 DTA曲線上的特征峰 (熔融吸熱峰 )確定共混物由高 壓聚乙烯 (HPPE)、低壓聚乙烯 (LPPE)、聚丙烯 (PP)、聚次甲 氧基 (POM)、尼龍 6(Nylon 6)、尼龍 66(Nylon 66)和聚四氟 乙烯 (PTFE)7種聚合物組成。 差熱分析法用于共混聚合物鑒定示例 三、影響 DTA曲線的主要因素 ? 差熱分析曲線的峰形、出峰位置和峰面積等受多種因素影響，大體可分為儀器因素和操作因素， ? 儀器因素 是指與差熱分析儀有關(guān)的影響因素。主要包括： ? 爐子的結(jié)構(gòu)與尺寸； ? 坩堝材料與形狀； ? 熱電偶性能 等。 操作因素 ? 操作因素 是指操作者對(duì)樣品與儀器操作條件選取不同而對(duì)分析結(jié)果的影響：
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