熱分析法ppt課件(編輯修改稿)
2025-02-10 23:41 本頁(yè)面
【文章內(nèi)容簡(jiǎn)介】 ? 樣品粒度 ：影響峰形和峰值，尤其是有氣相參與的反應(yīng)； ? 參比物與樣品的對(duì)稱性 ：包括用量、密度、粒度、比熱容及熱傳導(dǎo)等，兩者都應(yīng)盡可能一致，否則可能出現(xiàn)基線偏移、彎曲，甚至造成緩慢變化的假峰； ? 氣氛 ； ? 記錄紙速 ：不同的紙速使 DTA峰形不同； ? 升溫速率 ：影響峰形與峰位； ? 樣品用量 ：過(guò)多則會(huì)影響熱效應(yīng)溫度的準(zhǔn)確測(cè)量，妨礙兩相鄰熱效應(yīng)峰的分離等。 167。 差示掃描量熱法 一、基本原理與差示掃描量熱儀 ? 差示掃描量熱法 (DSC)：在程序控制溫度條件下，測(cè)量輸入給樣品與參比物的功率差與溫度關(guān)系的一種熱分析方法。 ? DSC有 功率補(bǔ)償式差示掃描量熱法 和 熱流式差示掃描量熱法 兩種類型 。 功率補(bǔ)償式差示掃描量熱儀 二、典型的 DSC曲線 ◆ 典型的差示掃描量熱（ DSC）曲線以熱流率 （ dH/dt）為縱坐標(biāo)、以時(shí)間（ t）或溫度（ T）為橫 坐標(biāo)，即 dH/dtt（或 T）曲線。 ◆曲線離開(kāi)基線的位移即代表樣品吸熱或放熱的速率（ mJs1），而曲線中峰或谷包圍的面積即代表熱量 的變化。 差示掃描量熱法可以直接測(cè)量樣品在發(fā)生物理或化 學(xué)變化時(shí)的熱效應(yīng)。 典型的 DSC曲線 熱量變化與曲線峰面積的關(guān)系 ? 考慮到樣品發(fā)生熱量變化（吸熱或放熱）時(shí)，此種變化除傳導(dǎo)到溫度傳感裝置（熱電偶、熱敏電阻等）以實(shí)現(xiàn)樣品（或參比物）的熱量補(bǔ)償外，尚有一部分傳導(dǎo)到溫度傳感裝置以外的地方，因而差示掃描量熱曲線上吸熱峰或放熱峰面積實(shí)際上僅代表樣品傳導(dǎo)到溫度傳感器裝置的那部分熱量變化。 ? 樣品真實(shí)的熱量變化與曲線峰面積的關(guān)系為 m?H=KA 式中， m—— 樣品質(zhì)量； ?H—— 單位質(zhì)量樣品的焓變； A—— 與 ?H相應(yīng)的曲線峰面積； K—— 修正系數(shù)，稱儀器常數(shù)。 三、應(yīng)用 ? 圖為雙酚 A型聚砜 聚氧化丙烯多嵌段共聚物的差示掃描量熱曲線。 ? 由圖可知，各樣品軟段相轉(zhuǎn)變溫度均高于軟段預(yù)聚的轉(zhuǎn)變溫度（ 206℃ ）。 BPS1系列樣品的 DSC曲線 167。 熱重法 一、熱重法（ TG或 TGA）： 在程序控制溫度條件下，測(cè)量物質(zhì)的
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