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2024-10-24 22:55本頁面
  

【正文】 溫度 的確定 是基于在 DSC曲線上基線的偏移 , 出現(xiàn)一個臺階 , 如圖 1210所示轉(zhuǎn)變溫度 Tg的確定 , 一般用曲線前沿切線與基線的交點 B或用中點 C, 個別情況也有用交點 D, 較明顯易讀 準(zhǔn) 1. 化學(xué)結(jié)構(gòu)對 Tg 的影響 2. 相對分子質(zhì)量對 Tg的影響 3. 結(jié)晶度對 Tg的影響 4. 交聯(lián)固化對 Tg的影響 5. 樣品歷史效應(yīng)對 Tg的影響 ( 1) 熱歷史 制備樣品時 , 如果冷卻速率較小 , 加熱速率大于冷卻速率 , 會出現(xiàn)吸熱的 “ 滯后峰 ” , 反之則出現(xiàn)放熱峰 , 只有冷卻速率與測定加熱速率相同時 , 才有標(biāo)準(zhǔn)的轉(zhuǎn)變曲線 。 比較之下,因為 DSC在實驗過程中,參比物質(zhì)和待測物質(zhì)始終保持溫度相等,所以兩者之間沒有熱傳遞,在定量計算時精度比較高。 DSC實驗中同樣需要參比物質(zhì)和待測物質(zhì)以相同的速率進(jìn)行加熱和冷卻,但是記錄的信息是保持兩種樣品的溫度相同時,兩者之間的熱量之差。 DTA與 DSC區(qū)別 DTA記錄的是以相同的速率加熱和冷卻過程中,待測物質(zhì)因相變引起的熱熔變化導(dǎo)致的與參比物質(zhì)溫度差別的變化。兩種方法的物理含義不一樣, DTA僅可以測試相變溫度等溫度特征點, DSC不僅可以測相變溫度點,而且可以測相變時的熱量變化。 差熱分析 (DTA)是在程序控制溫度條件下,測量樣品與參比物之間的溫度差與溫度關(guān)系的一種熱分析方法。 ? 熱流型 DSC是 外加熱式 ,如圖 123所示 ? 采取外加 熱 的方式使 均溫 塊 受 熱 然后通 過 空氣和康銅 做 的 熱墊 片兩個途徑把 熱傳遞給試樣 杯和參比杯 ,試樣 杯的溫度由 鎳鉻絲 和 鎳鋁絲組 成的高靈敏度 熱電 偶 檢測 ,參比杯
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