材料測試方法ppt課件-wenkub
2022-11-02 22:55:59 本頁面
【正文】 測定的是維持樣品和參比物處于相同溫度所需要的能量差 ， 反映了樣品 熱 焓的變化 。差示掃描量熱法 (DSC)是在程序控制溫度條件下，測量輸入給樣品與參比物的功率差與溫度關(guān)系的一種熱分析方法。通常得到以溫度（時間）為橫坐標(biāo)，溫差為縱坐標(biāo)的曲線。而 DTA只有在使用合適的參比物的情況下，峰面積才可以被轉(zhuǎn)換成熱量。 ? 熱流型 DSC是 外加熱式 ，如圖 123所示 ? 采取外加 熱 的方式使 均溫 塊 受 熱 然后通 過 空氣和康銅 做 的 熱墊 片兩個途徑把 熱傳遞給試樣 杯和參比杯 ，試樣 杯的溫度由 鎳鉻絲 和 鎳鋁絲組 成的高靈敏度 熱電 偶 檢測 ，參比杯的溫度 由 鎳鉻絲 和康 銅組 成的 熱電 偶加以 檢 測 。兩種方法的物理含義不一樣， DTA僅可以測試相變溫度等溫度特征點(diǎn)， DSC不僅可以測相變溫度點(diǎn)，而且可以測相變時的熱量變化。 DSC實(shí)驗(yàn)中同樣需要參比物質(zhì)和待測物質(zhì)以相同的速率進(jìn)行加熱和冷卻，但是記錄的信息是保持兩種樣品的溫度相同時，兩者之間的熱量之差。 玻璃化轉(zhuǎn)變溫度 的確定 是基于在 DSC曲線上基線的偏移 ， 出現(xiàn)一個臺階 ， 如圖 1210所示轉(zhuǎn)變溫度 Tg的確定 ， 一般用曲線前沿切線與基線的交點(diǎn) B或用中點(diǎn) C， 個別情況也有用交點(diǎn) D， 較明顯易讀 準(zhǔn) 1. 化學(xué)結(jié)構(gòu)對 Tg 的影響 2. 相對分子質(zhì)量對 Tg的影響 3. 結(jié)晶度對 Tg的影響 4. 交聯(lián)固化對 Tg的影響 5. 樣品歷史效應(yīng)對 Tg的影響 （ 1） 熱歷史 制備樣品時 ， 如果冷卻速率較小 ， 加熱速率大于冷卻速率 ， 會出現(xiàn)吸熱的 “ 滯后峰 ” ， 反之則出現(xiàn)放熱峰 ， 只有冷卻速率與測定加熱速率相同時 ， 才有標(biāo)準(zhǔn)
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