材料測試方法ppt課件(編輯修改稿)
2024-11-14 22:55 本頁面
【文章內(nèi)容簡介】 品與參比物之間的溫度差與溫度關(guān)系的一種熱分析方法。差示掃描量熱法 (DSC)是在程序控制溫度條件下，測量輸入給樣品與參比物的功率差與溫度關(guān)系的一種熱分析方法。兩種方法的物理含義不一樣， DTA僅可以測試相變溫度等溫度特征點(diǎn)， DSC不僅可以測相變溫度點(diǎn)，而且可以測相變時(shí)的熱量變化。 DTA曲線上的放熱峰和吸熱峰無確定物理含義，而 DSC曲線上的放熱峰和吸熱峰分別代表放出熱量和吸收熱量。 DTA與 DSC區(qū)別 DTA記錄的是以相同的速率加熱和冷卻過程中，待測物質(zhì)因相變引起的熱熔變化導(dǎo)致的與參比物質(zhì)溫度差別的變化。通常得到以溫度（時(shí)間）為橫坐標(biāo)，溫差為縱坐標(biāo)的曲線。 DSC實(shí)驗(yàn)中同樣需要參比物質(zhì)和待測物質(zhì)以相同的速率進(jìn)行加熱和冷卻，但是記錄的信息是保持兩種樣品的溫度相同時(shí)，兩者之間的熱量之差。因此得到的曲線是溫度（時(shí)間）為橫坐標(biāo)，熱量差為縱坐標(biāo)的曲線。 比較之下，因?yàn)?DSC在實(shí)驗(yàn)過程中，參比物質(zhì)和待測物質(zhì)始終保持溫度相等，所以兩者之間沒有熱傳遞，在定量計(jì)算時(shí)精度比較高。而 DTA只有在使用合適的參比物的情況下，峰面積才可以被轉(zhuǎn)換成熱量。 玻璃化轉(zhuǎn)變溫度 的確定 是基于在 DSC曲線上基線的偏移 ， 出現(xiàn)一個(gè)臺階 ， 如圖 1210所示轉(zhuǎn)變溫度 Tg的確定 ， 一般用曲線前沿切線與基線的交點(diǎn) B或用中點(diǎn) C， 個(gè)別情況也有用交點(diǎn) D， 較明顯易讀 準(zhǔn) 1. 化學(xué)結(jié)構(gòu)對 Tg 的影響 2. 相對分子質(zhì)量對 Tg的影響 3. 結(jié)晶度對 Tg的影響 4. 交聯(lián)固化對 Tg的影響 5. 樣品歷史效應(yīng)對 Tg的影響 （ 1） 熱歷史 制備樣品時(shí) ， 如果冷卻速率較小 ， 加熱速率大于冷卻速率 ， 會出現(xiàn)吸熱的 “ 滯后
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