差示量熱分析簡(jiǎn)介ppt課件(參考版)
2025-05-02 00:58本頁(yè)面
【正文】 必要時(shí)也可以壓縮空氣為氣氛，測(cè)定樣品的氧化反應(yīng)。l 樣品量 多 ，分辨率 低 ，但靈敏度 高 ，峰溫偏 高 。一般為 ，樣品量少時(shí)可放一 空坩堝 。l 裝樣 ：盡量使樣品薄而勻地平鋪與坩堝底部，以減少試樣與器皿間的熱阻。影響 DSC的因素pDSC的影響因素與 DTA基本上相類似，由于 DSC用于定量測(cè)試，因此實(shí)驗(yàn)因素的影響顯得更重要，其主要的影響因素大致有以下幾方面：：程序升溫速率 Φ， 氣氛：試樣用量、粒度、裝填情況、試樣的稀釋等。測(cè) 定前需充分干燥。這是 DSC和 DTA技術(shù)最本質(zhì)的區(qū)別。q ，試樣和參比物都處于動(dòng)態(tài)零位平衡狀態(tài)，即二者之間的溫度差 ?T等于 0。整個(gè)儀器由兩套控制電路進(jìn)行監(jiān)控。 ⊿ T=0單 位 時(shí)間給樣 品的 熱 量單 位 時(shí)間給 參比物的 熱 量熱焓變 化率DSC測(cè) 定的是 維 持 樣 品與參比物 處 于相同溫度所需要的能量差 ⊿ W（ ） ,反映了樣 品 熱焓 的 變 化。上述熱量補(bǔ)償能及時(shí)、迅速完成，使試樣和參比物的溫度始終維持相同。 DSC功率補(bǔ)償型功率補(bǔ)償?shù)脑? 當(dāng)試樣發(fā)生熱效應(yīng)時(shí)，如放熱，試樣溫度高于參比物溫度，放置在它們下面的一組差示熱電偶產(chǎn)生溫差電勢(shì)，經(jīng)差熱放大器放大后送入功率補(bǔ)償放大器，功率補(bǔ)償放大器自動(dòng)調(diào)節(jié)補(bǔ)償加熱絲的電流，使試樣下面的電流減小，參比物下面的電流增大。 不同之處在于試樣與參比物托架下，置一電熱片，加熱器在程序控制下對(duì)加熱塊加熱，其熱量通過(guò)電熱片同時(shí)對(duì)試樣和參比物加熱，使之受熱均勻。DSC的類型及其基本原理DSC的類型 ： 根據(jù)所用測(cè)量方法的不同，分為 ： 熱流型 (Heat Flux) 功率補(bǔ)償型 (Power Compensation) 調(diào)制熱流型 (Modulated Heat Flux)熱流型 (Heat Flux) 在給予樣品和參比品 相同的功率 下，測(cè)定樣品和參比品兩端的 溫差 ?T， 然后根據(jù)熱流方程，將 ?T（溫差）換算成 ?Q（熱量差）作為信號(hào)的輸出。DSC能定量測(cè)量物理轉(zhuǎn)變和化學(xué)反應(yīng)，經(jīng)常測(cè)量的一些性質(zhì)和過(guò)程：熔點(diǎn)和熔融焓； 結(jié)晶行為和過(guò)冷； 固 固轉(zhuǎn)變和多晶型；無(wú)定形材料的玻璃化轉(zhuǎn)變；反應(yīng)動(dòng)力學(xué)和反應(yīng)進(jìn)程預(yù)測(cè)；化學(xué)反應(yīng)如熱分解或聚合；氧化分解、氧化穩(wěn)定性（ OIT）；熱解和解聚；化學(xué)反應(yīng)的安全性；不同批次產(chǎn)品的比較；壓力下或有毒或易燃?xì)夥罩械母邏?DSC測(cè)量。一般在 DSC熱譜圖中，吸熱 (endothermic)效應(yīng)用 凸起的峰值 來(lái)表征 (熱焓增加 )；放熱 (exothermic)效應(yīng)用 反向的峰值 表征 (熱焓減少 )。DSC測(cè)量樣品吸熱和放熱與溫度或時(shí)
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