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差示量熱分析簡介ppt課件(存儲版)

2025-05-29 00:58上一頁面

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【正文】 定樣品的氧化反應(yīng)。影響 DSC的因素pDSC的影響因素與 DTA基本上相類似,由于 DSC用于定量測試,因此實(shí)驗(yàn)因素的影響顯得更重要,其主要的影響因素大致有以下幾方面::程序升溫速率 Φ, 氣氛:試樣用量、粒度、裝填情況、試樣的稀釋等。整個(gè)儀器由兩套控制電路進(jìn)行監(jiān)控。 不同之處在于試樣與參比物托架下,置一電熱片,加熱器在程序控制下對加熱塊加熱,其熱量通過電熱片同時(shí)對試樣和參比物加熱,使之受熱均勻。DSC測量樣品吸熱和放熱與溫度或時(shí)間的關(guān)系n 吸熱 熱流入樣品,即樣品吸收外界熱量,為負(fù)值。試樣發(fā)生力學(xué)狀態(tài)變化時(shí)(例如由玻璃態(tài)轉(zhuǎn)變?yōu)楦邚棏B(tài)),雖無吸熱或放熱現(xiàn)象,但比熱有突變,表現(xiàn)在差熱曲線上是基線的突然變動(dòng)。該法對試樣產(chǎn)生的熱效應(yīng)能及時(shí)得到應(yīng)有的補(bǔ)償,使得試樣與參比物之間 無溫差 、 無熱交換 ,試樣升溫速度始終跟隨爐溫線性升溫,測量靈敏度和精度大有提高。熱機(jī)械分析儀同時(shí)可進(jìn)行周期性變化負(fù)載的編程,首次引入創(chuàng)新性的動(dòng)態(tài)負(fù)載 TMA( DLTMA)技術(shù)。頻率可調(diào)的動(dòng)態(tài)熱機(jī)械測量的歷史并不久。 ( Thermal Analysis is a group of techniques that study the relationship between a sample property and its temperature.——ICTAC,2022 )重要熱分析技術(shù) :差熱分析 ( DTA=Differential Thermal Analysis)差示掃描量熱法 ( DSC)熱重分析 ( TGA=Thermogravimetric Analysis)逸出氣體分析 ( EGA=Evolved Gas Analysis)熱機(jī)械分析 ( TMA=Thermomechanical Analysis)動(dòng)態(tài)熱機(jī)械分析儀 ( DMA=Dynamic Mechanical Analysis)熱光分析 ( TOA=Thermooptical Analysis)化學(xué)發(fā)光 ( TCL=Thermochemiluminescence)熱分析簡史18世紀(jì)出現(xiàn)了溫度計(jì)和溫標(biāo)。后來 :熱分析是研究樣品性質(zhì)與溫度間關(guān)系的一類技術(shù)。1964年, Watson等首次發(fā)表了功率補(bǔ)償 DSC的新技術(shù)。系統(tǒng)引入新的自動(dòng)測量和自動(dòng)處理熱分析數(shù)據(jù)。故 為了克服差熱缺點(diǎn),發(fā)展了 DSC。 DSC曲線l DTA, DSC在被運(yùn)用時(shí),試樣在 受熱 或 冷卻 過程中,由于發(fā)生物理變化或化學(xué)變化而產(chǎn)生熱效應(yīng),在差熱曲線上會(huì)出現(xiàn) 吸熱峰 或 放熱峰 。 l DSC中熱流差能反映樣品隨溫度或時(shí)間變化所發(fā)生的焓變:樣品 吸收能量 時(shí),焓變?yōu)?吸熱 ;當(dāng)樣品 釋放能量 時(shí),焓變?yōu)?放熱 。 熱流型 DS
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