差示量熱法ppt課件(存儲版)
【正文】 所引起的不確定度。采用差示掃描量熱法測定芝麻酚化學純度的檢測方法具有科學性和應用性，為高純度化學物質的純度檢測提供了一種新的檢測技術和分析方法。稱取 EVA 樹脂 ，裝入 Al2O3 坩堝中壓實，并留有排氣孔，按照標 GB/T 規(guī)定方法設置溫度程序如下：初始溫度20 ℃ ，以 10 ℃ /min 降溫至 20 ℃ 并保溫 5 min，再以20 ℃ /min 升溫至 150 ℃ ，升溫曲線記為 a1；再以 20 ℃ /min 降溫至 20 ℃ 并保溫 20 min，以 20 ℃ /min 升溫至 150 ℃ ，升溫曲線記為 b1。隨著溫度以 20 ℃ /min 的速度降至 20 ℃ ，由于降溫迅速，這一過程對于 EVA 樹脂的成核與晶體生長多不會有太多的貢獻， EVA 樹脂的結晶度不夠。因此再次升溫時少了結晶的干擾，能夠得到較穩(wěn)定的玻璃化轉變平臺。 因為當溫度在熔點之上的時候，晶體將被熔融；而在玻璃化溫度以下的時候，EVA 樹脂的鏈段將被凍結。通過此種方法，可以估算出 EVA 樹脂的大致玻璃化轉變溫度。使得 EVA 樹脂各部位的結晶溫度存在差別。 圖 4 是恒溫后的 DSC 圖譜，由圖譜可以看出：當在 0 ℃ 恒溫時，第二、第三、第四次升溫曲線所顯示出的結果與常規(guī)的 DSC測試 (圖 3， b1)相同，說明EVA 樹脂在 0 ℃ 恒溫，晶體基本沒有生長，再次升溫時聚合物的玻璃化轉變與結晶熱量相互補償，沒有出現(xiàn)玻璃化轉變的平臺。測定結果如圖 3 所示，第一次升溫曲線 a1 有明顯的平臺出現(xiàn)，而第二次升溫曲線 (圖 3， b1)卻沒有玻璃化轉變的平臺出現(xiàn)。 實驗儀器與設備 差示掃描量熱儀 ： DSC204F1，德國 NETZSCH 公司； 電子天平 ： AB135S，梅特勒 托利多儀器 (上海 )有限公司。4結論 采用差示掃描量熱法對芝麻酚純度標準物質進行定值，對定值結果的不確定度進行了評定，實驗結果表明，研制的芝麻酚純度標準物質為高純度化學物質。(3) 標準值確定通過格拉布斯（ Grubbs）檢驗的 10 組純度值的平均值即為標準值。經(jīng)上述方法分析， 得到 F 值為 ，查 F 檢驗臨界值表知： (14,30)= ，即， F ＜ (14,30)。3 標準物質的均勻性、穩(wěn)定性驗證與定值 均勻性檢驗 從 500 個已經(jīng)分裝成最小包裝單元（瓶）中，隨機抽取 j（ 15）瓶樣品，按 (1) 條件采用 DSC 法進行均勻性檢驗。實驗條件 ：升溫速率 K／ min，稱樣量為 ～ mg，爐內(nèi)氣體為靜態(tài)空氣。 擴展不確定度 U的分析 擴展不確定度 U = kuc，取包含因 k=2，則擴展 不確定度 U= ℃ 。1) mg范圍內(nèi)，取樣量對晶變溫度影響很小，因此可以認為在 (10177。 儀器的溫度誤差產(chǎn)生的不確定度 分別取約 3 mg 的國家標準物質銦，按 《 示差掃描量熱計檢定規(guī)程 》 JJG 936 — 98 中 “溫度檢定規(guī)程 ”，測量 3 次，測得銦的熔融溫度分別為 、 和 ℃ ，銦的標準熔融溫度為 ℃ ，其溫度誤差最大值為 ℃ ，將實驗中的不確定度分布按均勻分布考慮，取標準不確定度的包含因子為 則由儀器的溫度誤差產(chǎn)生的不確定度 測試過程中各種隨機因素產(chǎn)生的標準不確定度 測試過程中的各種隨機因素，如環(huán)境條件、人員操作等產(chǎn)生的標準不確定度為 A 類不確定度，用符號 u4表示，可用統(tǒng)計的方法求出。經(jīng)分析，實驗中測量結果的不確定度來源有以下幾個方面： ①儀器的測量重復性產(chǎn)生的不確定度； ② 儀器的溫度誤差產(chǎn)生的不確定度； ③ 標準物質銦自身的不確定度；④ 測試過程中各種隨機因素 (如環(huán)境條件、人員操作等 )產(chǎn)生的不確定度；
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