差示量熱法ppt課件(已修改)
2025-05-11 00:58 本頁(yè)面
【正文】 差示掃描量熱法★ 差示掃描量熱法測(cè)定相穩(wěn)定硝酸銨晶變溫度的不確定度評(píng)定★ 差示掃描量熱法對(duì)芝麻酚純度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的定值??????????????????????????????????????????★ 差示掃描量熱法對(duì)乙烯 醋酸乙烯酯熱性能的研究一、差示掃描量熱法測(cè)定相穩(wěn)定硝酸銨晶變溫度的不確定度評(píng)定一、差示掃描量熱法測(cè)定相穩(wěn)定硝酸銨晶變溫度的不確定度評(píng)定 硝酸銨在工農(nóng)業(yè)生產(chǎn)和國(guó)防上有著廣泛的用途，但硝酸銨本身存在的多晶現(xiàn)象和極強(qiáng)的吸濕性，使其在推進(jìn)劑中的應(yīng)用受到很大限制，相穩(wěn)定硝酸銨的出現(xiàn)解決了硝酸銨在使用范圍內(nèi)的轉(zhuǎn)晶問(wèn)題。文中對(duì)差示掃描量熱法測(cè)定相穩(wěn)定硝酸銨晶變溫度過(guò)程中可能出現(xiàn)的各種影響因素進(jìn)行了不確定度分析，給出了DSC法測(cè)定相穩(wěn)定硝酸銨晶變溫度的合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度和擴(kuò)展不確定度。1 實(shí)驗(yàn)方法 試劑與儀器相穩(wěn)定硝酸銨 ：球形顆粒，黎明化工研究院。差示掃描量熱儀 DSC 2022:美國(guó) TA公司；樣品池 ：密封式鋁坩堝， mm mm；天平 ：采用 TG–DTA上的天平，分度值為 ， SDT 2960，美國(guó) TA公司。 測(cè)試原理 樣品在相轉(zhuǎn)變過(guò)程中伴隨有一定的熱效應(yīng)，此熱效應(yīng)引起樣品和參比物之間產(chǎn)生一溫度差，該溫度差在差熱曲線上形成吸熱峰，差熱曲線上的吸熱峰初始外推溫度即為樣品的晶變溫度。 測(cè)定條件 升溫速度： 10℃ /min；氮?dú)饬魉伲?50 mL/min； 樣品質(zhì)量： 約 10 mg； 升溫范圍： 室溫 ~ 100℃ ； 環(huán)境溫度： 22 ~ 27 ℃ ； 環(huán)境濕度： 45%~49%。 測(cè)試步驟 開啟并穩(wěn)定差熱分析儀，按測(cè)定條件調(diào)整升溫速度，稱取約 10 mg試樣，裝入固體樣品池，然后分別將裝有試樣和參比物的樣品池放入該儀器固定位，按測(cè)定條件升溫至 100 ℃ ，同時(shí)記錄差熱曲線。 結(jié)果處理 用 TA 熱分析數(shù)據(jù)處理軟件處理數(shù)據(jù)曲線，DSC曲線上吸熱峰的初始外推溫度即為樣品的晶變溫度。2 結(jié)果與討論 晶變溫度的確定 相穩(wěn)定硝酸銨的晶變溫度如圖 1 所示 。 Ti為晶變初始溫度， Te為終點(diǎn)溫度， TP為峰值溫度，Ti、 Te兩點(diǎn)的連線為基線， DSC曲線上最大斜率點(diǎn)的切線與基線的交點(diǎn) T0為初始外推溫度。 數(shù)學(xué)模型的建立 Y = y +Δy (1)Y 為被測(cè)量值，即相穩(wěn)定硝酸銨的晶變溫度 (℃ )；y 為測(cè)定值，即由熱分析曲線上得到的晶變溫度 (℃ )；Δy 為修正值 (℃ )。 不確定度來(lái)源分析 在測(cè)量過(guò)程中影響測(cè)量結(jié)果準(zhǔn)確度的因素有環(huán)境條件，人員操作，測(cè)試儀器，數(shù)據(jù)處理等。經(jīng)分析，實(shí)驗(yàn)中測(cè)量結(jié)果的不確定度來(lái)源有以下幾個(gè)方面： ①儀器的測(cè)量重復(fù)性產(chǎn)生的不確定度； ② 儀器的溫度誤差產(chǎn)生的不確定度； ③ 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)銦自身的不確定度；④ 測(cè)試過(guò)程中各種隨機(jī)因素 (如環(huán)境條件、人員操作等 )產(chǎn)生的不確定度； ⑤ 取樣量不同產(chǎn)生的不確定度； ⑥選取不同基線點(diǎn)產(chǎn)生的不確定度。 不確定度量值分析 儀器的測(cè)量重復(fù)性產(chǎn)生的不確定度 測(cè)量重復(fù)性帶來(lái)的不確定度為 A 類不確定度。按 《 示差掃描量熱計(jì)檢定規(guī)程 》 JJG 936—98 中 “周期升、降溫重復(fù)性檢定 ”，在相同測(cè)量條件下，對(duì)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)銦 (In)的熔融溫度進(jìn)行多次掃描，所得測(cè)量結(jié)果列于表 1。 表 1 中測(cè)量結(jié)果的平均值 x = ℃ ，實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)差 S = 8 ℃ ，以平均值作為測(cè)量結(jié)果，則測(cè)量重復(fù)性產(chǎn)生的標(biāo)準(zhǔn)不確定度 u1由方程計(jì)算。式中： S 為標(biāo)準(zhǔn)偏差， n 為測(cè)量次數(shù)。將數(shù)據(jù)代入方程，算得 u1= 2，自由度 υ1=n1=7。 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)銦自身的不確定度
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