【正文】 部分結(jié)晶網(wǎng)絡(luò)的長(zhǎng)支鏈 (6 個(gè)碳原子以上 )不同，短支鏈對(duì) EVA 性能的影響和 VA 含量的影響相似，即破壞了 PE 鏈的結(jié)晶性。因此將溫度迅速下降到玻璃化轉(zhuǎn)變溫度以下，鏈段迅速被凍結(jié)，晶體沒(méi)有完全結(jié)晶，從而影響了 2 次升溫時(shí)曲線的變化。其中溫度 T 分別取 0、 50℃ ，降溫至 T 時(shí)，恒溫時(shí)間分別為 2 min。 通過(guò)改變 DSC 測(cè)試條件對(duì) EVA 樹(shù)脂的熱性能做進(jìn)一步研究，討論結(jié)晶過(guò)程對(duì)玻璃化轉(zhuǎn)變的影響，利用低 VA含量的 EVA 樹(shù)脂對(duì)這一課題進(jìn)行 DSC 測(cè)試。則芝麻酚純度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)純度定值結(jié)果及不確定度表示為：%177。查格拉布斯臨界值表可知： (10)=。查 F 分布表中相應(yīng) N N α所對(duì)應(yīng)的 F 臨界值，并與計(jì)算獲得的統(tǒng)計(jì)量 F 進(jìn)行比較，若統(tǒng)計(jì)量 F 小于臨界值 F，則瓶與瓶之間樣品非均勻引入的離散性與測(cè)量方法引入的離散性相比，可以忽略不計(jì)，認(rèn)為樣品均勻；反之樣品不均勻?！》椒ǖ木芏? 分別精密稱取 6 份 mg 左右的芝麻酚純度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，按 (1) 條件每份測(cè)定 1 次。) K ；芝麻酚純度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) ：中國(guó)醫(yī)學(xué)科學(xué)院藥物研究所。 合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度 uc的分析由于上述 6 個(gè)不確定度產(chǎn)生的原因不同，所以彼此線性無(wú)關(guān) 。取樣量為 9 mg時(shí)，相穩(wěn)定硝酸銨的晶變溫度為 和 ℃ ，平均值為 ℃ ；取樣量為 11 mg 時(shí)，晶變溫度為 和 ℃ ，平均值為 ℃ 。 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)銦自身的不確定度 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)銦 (GBW(E)130182)的熔融溫度的標(biāo)準(zhǔn)值為 ℃ ，其擴(kuò)展不確定度 ℃ ，包含因子k=2。 數(shù)學(xué)模型的建立 Y = y +Δy (1)Y 為被測(cè)量值，即相穩(wěn)定硝酸銨的晶變溫度 (℃ )；y 為測(cè)定值，即由熱分析曲線上得到的晶變溫度 (℃ )；Δy 為修正值 (℃ )。1 實(shí)驗(yàn)方法 試劑與儀器相穩(wěn)定硝酸銨 ：球形顆粒，黎明化工研究院。 測(cè)定條件 升溫速度： 10℃ /min；氮?dú)饬魉伲?50 mL/min； 樣品質(zhì)量： 約 10 mg； 升溫范圍： 室溫 ~ 100℃ ； 環(huán)境溫度： 22 ~ 27 ℃ ； 環(huán)境濕度： 45%~49%。 不確定度量值分析 儀器的測(cè)量重復(fù)性產(chǎn)生的不確定度 測(cè)量重復(fù)性帶來(lái)的不確定度為 A 類不確定度。按 ，重復(fù)10次，結(jié)果如表 2 所示。1) mg范圍內(nèi)，取樣量的多少對(duì)晶變溫度的影響可以忽略不計(jì)，即由樣品量不同帶來(lái)的標(biāo)準(zhǔn)不確定度 u5 ≈ 0。3 結(jié)論 采用 DSC 法測(cè)定了球形相穩(wěn)定硝酸銨的晶變溫度，評(píng)定了測(cè)量晶變溫度的不確定度，測(cè)定球形相穩(wěn)定硝酸銨晶變溫度的擴(kuò)展不確定度為 ℃ 。記錄 DSC 熱流值變化曲線，采用 Mettler Toledo 公司的 STARe 分析軟件計(jì)算其純度。 在重復(fù)性條件下對(duì)每瓶進(jìn)行 i（ 3）次獨(dú)立檢測(cè)，共獲得 Xij（ 45）個(gè)數(shù)據(jù)；采用單因素方差分析對(duì)均勻性檢驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析。結(jié)果表明，芝麻酚純度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的純度具有良好的均勻性。由表 4 的定值數(shù)據(jù)確定芝麻酚純度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)純度的標(biāo)準(zhǔn)值為 %。差示掃描量熱法具有樣品用量少、樣品前處理簡(jiǎn)單、操作快速、不使用溶劑，檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確度高、重現(xiàn)性好等優(yōu)點(diǎn)。 實(shí)驗(yàn)步驟 參照常規(guī)方法對(duì) EVA 樹(shù)脂進(jìn)行 DSC 測(cè)試 設(shè)置 DSC 參數(shù)，保護(hù)氣流量 20 mL/min，吹掃氣流量 70mL/min，機(jī)械制冷降溫。這主要是由于聚合物的結(jié)晶過(guò)程中晶核生成速度和晶體生長(zhǎng)速度存在不同的溫度依賴性，第一次升溫結(jié)束聚合物完全熔融。當(dāng)實(shí)驗(yàn)樣品在 50 ℃ 處恒溫時(shí)，由于樹(shù)脂結(jié)晶部分結(jié)晶完全。因此在 DSC 曲線可以看到，在 10~50 ℃ 恒溫都會(huì)促進(jìn) EVA 樹(shù)脂的結(jié)晶。3 結(jié)