熱重差熱聯(lián)用熱分析(參考版)
2025-05-14 03:40本頁面
【正文】 2. 為何用外延始點作為 DTA曲線的反應起始溫度？ 3. 影響差熱分析的儀器、試樣、操作因素是什么？ 4. 簡述熱重分析的特點和影響因素。 9. 進行數(shù)據(jù)處理 10. 實驗結束后，關閉所有電源，待儀器冷卻后將布蓋好。 6. 輸入初始參數(shù)：起始溫度、結束溫度、升溫速率、樣品名、 樣品重量、氣體、氣體流量，然后確認采樣。 3. 打開氣氛控制單元開關，打開爐子，將空坩堝放 入樣品盤，將爐子推上，調(diào)節(jié)電減碼使 TG檔電壓 值顯示 0U 4. 打開 zry2p軟件，輸入采樣設置參數(shù)，點擊“調(diào)零 結束”。 50181。 氣氛的影響 氣氛種類 惰性氣氛： N Ar、 He 氧化氣氛：空氣、氧氣 還原氣氛： H CO 分解溫度： T真空 T空氣 TCO2 實驗氣氛 六、實驗儀器 七、實驗步驟 1. 除氣氛控制單元外，其他電源全部打開，預熱 30 分鐘后開始實驗。 試樣用量和粒度 試樣粒度和形狀的影響 樣品粒度不同，會引起氣體產(chǎn)物擴散的變化，導致反應速度和曲 線形狀改變。H 2O CuSO4 試樣用量增加會使 TG曲線向高溫方向偏移。5H2O 樣品量： 1500mg； 2200mg CuSO4 升溫速率對失重量無影響。升溫速率快時， TG曲線彎曲（拐點）不明顯， 不利于中間產(chǎn)物的檢出；升溫 速率慢時，可顯示熱重曲線的 全過程。但用較高的升溫速率可檢測 出小的相變峰，即提高了檢測靈敏度。 實驗中，升溫速率一般選用 5和 10℃ /min。 升溫速率對試樣的分解溫度有影響。 氣氛 Sample 升溫速率的影響
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