【導讀】了解分光光度計的構造，熟悉其測定原理，并以Fe樣品的測定為例，練習儀器的使用方法，及數(shù)據(jù)的處理方法，強化實驗素養(yǎng)。，相關試驗儀器的使用情況。此鞏固基礎理論知識，查找自身的不足。將實驗室各項要求同工廠化驗室。培養(yǎng)動手能力，深化理論素養(yǎng)，為以后離開校園、服務社會積累經(jīng)驗，打下理論與實踐的雙重基礎。國家“一五”期間興建的以“三大化”為標志的全國第一個大型化學工業(yè)基地。吉林石化公司電石廠分析車間現(xiàn)有員工185人，其中管理及專業(yè)技術人員3人，操作人員148人，車間下設14個實驗室。及30余種標準溶液的標定、發(fā)放工作。百臺精密分析儀器，每年上報分析數(shù)據(jù)100多萬個，準確率和及時率均達100%。還收集管理13600余種產(chǎn)品、原料標準，是公司同行中分析種類最多，檢測能力最強，國家標準最強的單位。分析培訓基地是吉化公司重點建設的主要工種技能培訓基地。建成，總面積11000平方米，由20個專業(yè)工作室組成。

　　

【正文】 吉林化工學院實習報告 24 的古氏坩堝或 1G2石英漏斗中，用真空泵吸濾，用蒸餾水洗至中性吸干，然后用鑷子移至棕色瓶中，加入已知體積的銅氨溶液，再加入銅絲及玻璃球，（至瓶塞處留有約 3mL 空隙）蓋緊瓶塞，用手搖動幾下，放入振蕩器中（或放在磁力攪拌器上）振蕩（或攪拌） 15─ 20分鐘，取下放在 20177。 ℃的恒溫水槽中調(diào)溫靜置 5分鐘 ,再 倒入粘度計中，控制循環(huán)水 20177。 ℃，用秒表測定溶液流經(jīng)粘度計兩刻度間的時間，以秒計時。 五、 結果計算 η＝ 式中 :η─堿纖維素銅氨溶液的粘度（ Pa S） K─粘度計系數(shù) ｔ─纖維素銅氨溶液在粘度計中流經(jīng)兩刻度的時間（秒） 取樣地點 老成 冷卻 取樣時間 18： 00 22： 00 18： 00 22： 00 滴 H2SO4（ mL） 含堿（ %） 烘后樣與干鍋重（ g） 烘后樣重（ g） 含甲纖（ %） 銅氨粘度（ ） 樣重（ g） 空坩堝重（ g） 標液（ mol/L） C（ 1/2 H2SO4） = 吉林化工學院實習報告 25 法 精確稱取試樣 — ，放在 105℃烘箱內(nèi)干燥 4小時，取出放干燥器內(nèi)冷卻至室溫稱重。 水分含量 (X)以重量百分數(shù)表示，按下式計算： (mm0) 100 Ｘ＝─────── W 式中： m─烘前坩堝重和試樣重， g； m0─烘后坩堝重和試樣重， g； W─試樣重， g。 一、 原理： Ti02在 硫酸和硫酸銨混合溶液中加熱溶解 Ti02+H2SO4=Ti0SO4+H2O然后在鹽酸溶液中，在與空氣隔絕的情況下，由鋁片和鹽酸產(chǎn)生的原子氫，將 Ti4+還原成 Ti3+ AL+3HCl=ALCl3＋ 3[H] ， [H]+Ti4+=T13＋ ＋ H＋ 最后以硫氰酸銨為指示劑，用硫酸鐵銨標準溶液滴定，這時三價鈦又被氧化成四價鈦。 Ti3＋ ＋ Fe3＋ ─ Ti4＋ ＋ Fe2＋ Fe3＋ ＋ 3(SCN)─ Fe(SCN)3淡棕色 二、 試劑 濃硫酸硫酸銨 ， 飽和碳酸氫鈉溶液 ， 鹽酸 (比重 )， 鋁片 (純度要 求在 99％以上 )硫酸鐵銨標準溶液 c［ NH4Fe（ SO4） 2］ =177。 ， 10％硫氰酸銨 三、 測定方法 ：將鈦白粉樣品在 105℃烘箱內(nèi)烘 4小時 (在 120℃烘箱內(nèi)烘 2小時也可 )，取出后放干燥器冷卻至室溫，然后稱取樣品 500mL三角瓶中，加(NH4)2SO420g 和濃 H2SO420mL，并加熱使硫酸發(fā)生白煙而完全溶解成透明溶液。 吉林化工學院實習報告 26 50mL 蒸餾水，將溶液稍微加熱以保證還原反應溫度；加入濃鹽酸 20mL。 ：將橡皮塞帶乳膠管的一端插入裝有飽和 碳酸氫鈉溶液的瓶子中，將預先稱量好的 2g 鋁片投入裝有上述溶液的 500mL 三角瓶中，迅速將塞子塞緊，這時鋁片逐漸溶解，一直到反應結束。此時不斷有飽和碳酸氫鈉回流到三角瓶中 ：將三角瓶放入冷水浴中（此時三角瓶要帶著塞子，乳膠管要一直插在飽和碳酸氫鈉溶液中，此反應要嚴格隔絕空氣），待溶液冷卻到室溫時，撥掉橡皮塞準備滴定。 (NH4)2SO4，接近終點時加入 2mL 10％ NH4CNS溶液，用 NH4Fe(SO4)2標準溶液滴定至淡棕色，能保持 30 秒鐘即為終點。 空白試驗： 四、 計算 二氧化鈦含量 (X2)以重量百分數(shù)表示，按下式計算： X2=(ab) c 100／ W 1000 式中： a滴定消耗 NH4Fe(SO4)2標準溶液的體積， mL； b空白試驗消耗 NH4Fe(SO4)2標準溶液的體積， mL； c硫酸鐵銨標準溶液濃度， mol／ L； [M(TiO2)]， g／ mol w試樣重， g。 五、 注意事項 (Ⅲ )不穩(wěn)定，易被空氣氧化，但加入飽和 (NH4)2SO4后，能與鈦 (Ⅲ )形成不易被氧化的絡合物，有助于結果的穩(wěn)定。 30％左右的 HCl，最低不能小于 10％，否則鋁片的溶解及鈦的還原速度慢。 20— 25℃，溫度過高結果偏低，溫度過低，反應太慢。 (IV)也能與硫氰酸鹽生成黃色的 [TiO(SCN )42]絡合物，故硫氰酸鹽指示劑應在接近終點時加入，以免影響終點的實現(xiàn)，但鈦含量低時，指示劑可提前加入。 吉林化工學院實習報告 27 一、 試劑 蔗糖、 1％酚酞指示劑、鹽酸標準溶液 c(HCl)=177。 ／ L 二、 分析 步驟 稱取約 （準確至 ）試樣， 放入干燥的 250毫升三角瓶中，取 4克蔗糖覆蓋在試樣表面，投入干玻璃珠 1520粒，迅速加入新煮沸并已冷卻的水 4050毫升，立即加塞振蕩 1015 分鐘（如有試樣結塊粘于瓶壁現(xiàn)象，則應重新取樣），打開瓶塞，用水沖冼瓶塞及瓶壁，加入 23滴酚酞指示劑， 用鹽酸標準溶液滴定（滴定速度以每秒 23滴為宜），至溶液的粉紅色顯著消失并在 30 秒內(nèi)不再復現(xiàn)即為終點。 三、 計算：有效鈣的百分含量 (X)按下式計算 c(HCl)V 100 X=─────────── m 2 1000 式中： V ─滴定時消耗鹽酸標準溶液的體積， mL； c(HCl)─鹽酸標準溶液的實際濃度， mol／ L； ─ 氧化鈣的摩爾質(zhì)量 [M(CaO)]， g／ moL； m─試樣質(zhì)量， g。 一、 原理 在中性或弱堿性溶液中，以鉻酸鉀作指示劑，用 AgNO3標準溶液滴定，生成白色氯化銀沉淀，過量的硝酸銀與鉻酸鉀生成微紅色沉淀。 反應如下： AgNO3+NaCl=AgCl↓ +NaNO3 過量的硝酸銀 2AgNO3+K2CrO4=Ag2CrO4↓ +2KNO3 二、 儀器 與試劑 棕色滴定管 25mL AgNO3標準溶液： c(AgNO3)=／ L 10％ K2CrO4 指示劑 萬能指示劑 三、 分析方法 吉林化工學院實習報告 28 稱取約 250mL三角瓶中，加入 100mL蒸餾水，加 4滴 K2CrO4指示劑，用 AgNO3標準溶液滴定至微紅色即為終點，同時作一空白試驗。 四、 計算 c(AgNO3) (VV0) 100 CaCl2％ ＝──────────────── m 2 1000 式中： c(AgNO3)─硝酸銀標準溶液的實際濃度， mol／ L； V─試樣消耗硝酸銀標準溶液的體積， mL； V0─空白消耗硝酸銀標準溶液的體積， mL； ─氯化鈣的摩爾質(zhì)量 [M(CaCl2)]， g／ mol； m─試樣的質(zhì)量， g。 I F I I FIII??? ??? ??? ??? ?????? ??? ??? ??? ?????? ??? ??? ??? ?????? ??? ???混 粕 浸 漬 壓 榨 粉 碎 老 成 冷 卻計 量 黃 化 后 溶 解 混 合 中 間 桶過 濾 平 衡 桶 過 濾 喂 給 缸連 續(xù) 脫 泡 靜 脫 過 濾 紡 絲 IFIIFIII??? ??? ??? ?????? ??? ??? ??? ??? ?????? ??? ??? ??? ??? ?????? ??? ??? ??? ??????漿 粕 一 次 浸 漬 一 次 壓 榨 二 次 浸 漬 二 次 壓 榨細 粉 老 成 冷 卻 計 量 分 配 黃 化溶 解 混 合 貯 缸 中 間 桶 過 濾平 衡 桶 過 濾 喂 給 缸 連 脫 缸 紡 絲 缸過 濾 去 紡 絲 ??? ??? ??? ?????? ??? ??? ??? ?????? ??? ??? ?????? ??? ??? ??? ?????? ??? ??? ??? ???原 木 剝 皮 機 切 片 機 篩 選 機 木 片 包蒸 煮 鍋 洗 漿 罐 洗 漿 機 沉 砂 池 除 砂 器濃 縮 機 預 漂 塔 洗 滌 劑 機 二 氧 化 氯 漂 白 塔酸 堿 中 和 除 砂 混 漿 箱 網(wǎng) 部 壓 榨 機烘 干 卷 紙 機 切 紙 機 打 包 機 漿 包 吉林化工學院實習報告 29 第五章 實習總結 為期三周的生產(chǎn)實習，是我們離開學校走向社會前的一次重要磨練機會，時間很短，收獲卻很多。 首先是知識體系的完善與增強，通過工廠實習，使我們對課堂理論知識的理解更加深刻。尤其是在 103 廠分析培訓基地的兩周，在培訓老師的指導下，我們完成了 NaOH標準溶液的標定、硫酸含量的測定及啉菲羅 啉分光光度法測定樣品中鐵的含量三個實驗操作。雖然實驗的難度不大，但是對幫助我們建立正確的實驗態(tài)度，科學使用儀器，計算，準確把握滴定終點等方面卻有很大作用，另外通過分光光度計的使用，也使我們對分光光度法的原理及其使用有了更加全面的掌握。而在吉林化纖的實習，則使我們真正接觸到了實際生產(chǎn)中的分析化驗工作，近距離了解各項分析儀器的使用及維護情況，也是對所學理論知識的重要補充。 其次是思維方式的轉變，實踐與理論存在的差別，書本上的知識不可能適應所有情況，一些方法或原理也需要隨著周圍環(huán)境的改變而改變，這就要求我們不能墨 守成規(guī)，局限于已有的知識體系，而是要根據(jù)實際情況適當轉變思路，改進方法。 總之，在即將離開校園、走向社會之際， 經(jīng)歷這次生產(chǎn)實習，既 使我們增長知識、鍛煉動手能力，也能夠讓我們提前接觸社會生產(chǎn)實踐，做好從校園到社會的過渡，為以后的人生做好準備，實現(xiàn)思想上的一次重要升華。