【正文】 其次是思維方式的轉(zhuǎn)變，實踐與理論存在的差別，書本上的知識不可能適應(yīng)所有情況，一些方法或原理也需要隨著周圍環(huán)境的改變而改變，這就要求我們不能墨 守成規(guī)，局限于已有的知識體系，而是要根據(jù)實際情況適當(dāng)轉(zhuǎn)變思路，改進(jìn)方法。 首先是知識體系的完善與增強(qiáng)，通過工廠實習(xí)，使我們對課堂理論知識的理解更加深刻。 一、 原理 在中性或弱堿性溶液中，以鉻酸鉀作指示劑，用 AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，生成白色氯化銀沉淀，過量的硝酸銀與鉻酸鉀生成微紅色沉淀。 (IV)也能與硫氰酸鹽生成黃色的 [TiO(SCN )42]絡(luò)合物，故硫氰酸鹽指示劑應(yīng)在接近終點時加入，以免影響終點的實現(xiàn)，但鈦含量低時，指示劑可提前加入。 空白試驗： 四、 計算 二氧化鈦含量 (X2)以重量百分?jǐn)?shù)表示，按下式計算： X2=(ab) c 100／ W 1000 式中： a滴定消耗 NH4Fe(SO4)2標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積， mL； b空白試驗消耗 NH4Fe(SO4)2標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積， mL； c硫酸鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度， mol／ L； [M(TiO2)]， g／ mol w試樣重， g。 吉林化工學(xué)院實習(xí)報告 26 50mL 蒸餾水，將溶液稍微加熱以保證還原反應(yīng)溫度；加入濃鹽酸 20mL。 水分含量 (X)以重量百分?jǐn)?shù)表示，按下式計算： (mm0) 100 Ｘ＝─────── W 式中： m─烘前坩堝重和試樣重， g； m0─烘后坩堝重和試樣重， g； W─試樣重， g。 ℃的恒溫水槽中調(diào)溫靜置 5分鐘 ,再 倒入粘度計中，控制循環(huán)水 20177。 二、 儀器 毛細(xì)管粘度計；棕 色試劑瓶； 1G2石英漏斗；秒表； 振蕩器 (磁力攪拌器 )；溫度計；玻璃球；銅絲 (銅片 )； 50mL茶色滴定管；吸濾瓶。 3． 堿纖維素中甲種纖維素測定 . 一、 原理：將堿纖維素中堿除去所留下之物。 b. 如果粉碎良好，則經(jīng)過 150 秒后只有少量紅點，這些紅點經(jīng) 300秒該完全消失。 ，因此硫氰酸鐵溶液在放置時，逐漸褪色，有某種接觸劑存 在時，褪色更快，而使測定結(jié)果發(fā)生相當(dāng)大的誤差，在這種情況下，最好往溶液中加入少許過硫酸銨，以阻止 Fe3+還原。 ，過多過少會使終 點偏早、偏遲出現(xiàn)。 式中 :c(AgNO3)─硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實際濃度， mol/L； V─試樣消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積， mL； V0─空白消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的 體積， mL； V1─吸取試樣的體積， mL； ─氯的摩爾質(zhì)量 [M(Cl)]， g/mol。 反應(yīng)方程式如下： 吉林化工學(xué)院實習(xí)報告 19 反應(yīng)方程式如下： AgNO3＋ NaCl = AgCl↓＋ NaNO3 過量的硝酸銀 2AgNO3＋ K2CrO4 = Ag2CrO4↓＋ 2KNO3 二、 儀器 2mL吸液管 25mL棕色酸式滴定管 250mL三角瓶 試劑 硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液 c(AgNO3)＝ 177。 因此要求每次分析時所用硫酸和重鉻酸鉀的量要一致，從第一個氣泡出現(xiàn)時開始計時。 四、 計算 吉林化工學(xué)院實習(xí)報告 18 半纖維素（ g/L） = 2 2 7 1 4 2 4 2 2 { c ( 1 /6 K C r O ) V c [ ( N H ) F e ( S O ) ] V } 4 9 0 . 1 3 7 7V? ? ? ? 式 中： V─吸取試樣的體積， mL； 式中： V─吸取試樣的體積， mL； c(1/6 K2Cr2O7)─ K2Cr2O7 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實際濃度， mol/L； V1─加入 K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積， mL； c[ (NH4)2 Fe (SO4)2]─ (NH4)2 Fe (SO4)2 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液實際濃度， mol/L； V2─消耗 (NH4)2 Fe (SO4)2標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積， mL； V2─消耗 (NH4)2 Fe (SO4)2標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積， mL； 49─ K2Cr2O7的摩爾質(zhì)量 [M(1/6 K2Cr2O7)]， g/moL； ─１克 K2Cr2O7相當(dāng)于半纖維素的克數(shù)。 一、 測定原理（硫酸亞鐵銨法） 在酸性溶液中用重鉻酸鉀氧化半纖維素使之全部有機(jī)物氧化成 CO2和 H2 O，過量的重鉻酸鉀用硫酸亞鐵銨滴定，根據(jù)硫酸亞鐵銨消耗的毫升數(shù)，計算出半纖維素含量。 四、 測定方法 吸取堿液試樣 2mL于 250mL三角瓶中，加約 100mL 蒸餾水沖稀，再加２滴１％酚酞指示劑，用硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至粉色剛剛消失為止，記下硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗毫升數(shù)為Ａ。 c) 用電熱水浴鍋加熱，使乙醚蒸發(fā)上升，冷凝回流，如此巡回 23h（回流速度保持46次 /h），然后將乙醚蒸發(fā)回收。 每批作 2個平行試驗，求出算數(shù)平均值。 3. 同時用上法做一空白試驗。 。 ，溫度 1822℃濕度 62%68%，并記錄。 177。試驗前將樣品剝?nèi)ケ韺咏z，每次試驗各試樣間至少拉去一米以上，予加張力為 177。每個實驗室樣品 取兩個試樣。夾鉗間夾持長度 500177。“ 白山 ” 牌產(chǎn)品商標(biāo)被認(rèn)定為 “ 中國馳名商標(biāo) ” ， “ 白山 ” 牌粘膠短纖維、粘膠長絲被評為 “ 中國名牌產(chǎn)品 ” 。 將參比溶液推入光路中，按 100%T調(diào)“ 0”（在 A方式下調(diào) 100%， A=0） 將被測溶液推入光路中，顯示器顯示被測樣品的吸光度。（保證光路暢通） 設(shè)置波長（同時調(diào)整 100%T)按 MODE鍵，在 T方式下調(diào) 100%。 三、 試樣的測定 用移液管吸取 試樣，置于 100mL 容量瓶中后，重復(fù)顯色及習(xí)慣度的測定操作，從試樣的吸光度中減去溶劑空白溶液的吸光度，由線性回歸方程計算出鐵 含量。 測定最大吸收波長 取加入 6mL 鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液的容量瓶進(jìn)行測定，先從 400nm 開始，每隔 10nm 測定一下吸光度，至 600nm，確定最大吸收波長的范圍。 二、試劑和溶液 a) 鹽酸： 6 mol/L及 3 mol/L b) 氨水 :10%及 %溶液 c) 硫酸 d) 乙酸－乙酸鈉緩沖溶液 PH≈ e) 抗壞血酸： 2%溶液 f) 鄰菲羅啉： %溶液 g) 硫酸鐵銨： NH4Fe（ SO4)2在 pH 值在 2～ 9的條件下， 2+Fe 與鄰菲啰啉生成穩(wěn)定的橙紅色配合物，反應(yīng)式如下： 吉林化工學(xué)院實習(xí)報告 7 該配合物的 logK = ，摩爾吸收系數(shù) 510ε =11000 。在進(jìn)行滴定操作時，應(yīng)把溫度、儀器本身的精密度等因素的影響考慮在內(nèi)，對滴定終點加以校正 。 試樣小心移入盛有 50mL蒸餾水的 250 錐形瓶中，冷卻到室溫，加23滴混合指示劑，用 NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定到溶液呈灰綠色為終點。 項目 次序 Ⅰ Ⅱ 基準(zhǔn)物 m（ g） 標(biāo)準(zhǔn)溶液 V（ mL） 滴定管校正值（ mL） + + 溫度校正值（ mL） V 實 （ mL） NaOH 溶液（ mol/L） 測定值（ mol/L） 吉林化工學(xué)院實習(xí)報告 5 溫度校正值計算， 21℃測定環(huán)境下 1 0 .2 2 0 .5 5V = = 0 .0 0 m L )1000?校 （ 濃度計算，根據(jù)公式 m 1000C= V? ?得，1 0 .5 1 9 0 1 0 0 0C = = 0 .1 2 3 3 6 m o l/L2 0 4 .2 2 2 0 .5 5?? :以甲基紅次甲基藍(lán)為指示劑，用 NaOH 標(biāo)準(zhǔn)溶液中和滴定以測得硫酸含量。 （ 12）火災(zāi)發(fā)生時逃生的四個要點 :； ； 3.尋找逃生之路時防止煙熏，等待他人救援； 。 （ 7）使用高氯酸時，不能戴橡膠手套，要戴皮革手套、 吉林化工學(xué)院實習(xí)報告 4 （ 8）禁止手摸或口嘗藥品，以嗅覺鑒別試劑時鼻子應(yīng)與試劑瓶口保持一段距離，然后輕輕扇動其蒸氣嗅其氣味。 （ 3）被氫氟酸燒傷后應(yīng)立即用冰鎮(zhèn)的乙醇溶液浸泡，如感覺疼痛后應(yīng)立即送醫(yī)院治療?；赜?2020 年 7月建成，總面積 11000 平方米，由 20 個專業(yè)工作室組成。 車間主要承擔(dān)洗煤，工業(yè)硅快， C1214醇等上百種進(jìn)廠原料檢驗和丙烯酸、醇醚、有機(jī)硅等 20余種出廠產(chǎn)品的質(zhì)量把關(guān)工作，同時擔(dān)負(fù)全廠環(huán)保監(jiān)測和裝置中間控制分析以及 30 余種標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定、發(fā)放工作。將實驗室各項要求同工廠化驗室進(jìn)行比較，發(fā)現(xiàn)各自的優(yōu)勢與不足，同時注意生產(chǎn)中各項指標(biāo)的測定（儀器、原理、方法）同相關(guān)基礎(chǔ)理論有哪些區(qū)別，嘗試生產(chǎn)工藝條件能否優(yōu)化。了解分光光度計的構(gòu)造，熟悉其測定原理，并以 Fe樣品的測定為例，練習(xí)儀器的使用方法，及數(shù)據(jù)的處理方法，強(qiáng)化實驗素養(yǎng)。 在吉林化纖的一周實習(xí)，要重點學(xué)習(xí)以下幾個方面內(nèi)容 : 1. 進(jìn)場原材料的分析與驗收 2. 中間產(chǎn)品的分析與化驗 3. 成品的出廠把關(guān) 實習(xí)期間 應(yīng)該了解主要進(jìn)廠原材料有哪些，分析項目包括什么，成品（長絲、短絲以及各自的品種），相關(guān)試驗儀器的使用情況。培養(yǎng)動手能力，深化理論素養(yǎng)，為以后離開校園、服務(wù)社會積累經(jīng)驗，打下理論與實踐的雙重基礎(chǔ)。車間擁有等離子發(fā)射光譜儀、氣象色譜儀等上百臺精密分析儀器，每年上報分析數(shù)據(jù) 100 多萬個，準(zhǔn)確率和及時率均達(dá) 100%。其中包括：電教室，電化學(xué)分析室，光學(xué)室，色譜室，天平室，微機(jī)室，資料室，會議室，準(zhǔn)備室，評委室，此外還有活動室，更衣室。 （ 4）濃硫酸具有強(qiáng)烈的吸水脫水性，在高溫時又是一種強(qiáng)烈的氧化劑。 （ 9）化學(xué)毒物進(jìn)入人體的主 要途徑是 :呼吸道、食道和皮膚。 NaOH標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的標(biāo)定 : 8 4 4 2 8 4 4 2 8 4 4 22N a O H + 2K H C H O = N a C H O + K C H O + H O :標(biāo)定溫度 21℃ ， 天平 型號 METTLERAE240