分析化學ⅱ紫外可見-wenkub.com
2025-01-10 08:11 本頁面
【正文】 以 ,在 263nm處用 1cm吸收池 測定透光率為 %， 其摩爾吸光系數(shù)為 12022， 被測物分 子量為 ， 試計算 263nm處 和樣品的百分含量 。239。239。139。 精密吸取 ， 又置 100ml容量瓶中 ，加水至刻度 。分析化學 Ⅱ 第十一章 紫外 可見 分光光度法 分析化學教研室 第一節(jié) 光學分析概論 一 、 電磁輻射和電磁波譜 二 、 光學分析法及其分類 三 、 光譜法儀器 —— 分光光度計 一、電磁輻射和電磁波譜 1． 電磁輻射 （ 電磁波 ， 光 ） ：以巨大速度通過空間 、 不需要任何物質(zhì)作為傳播媒介的一種能量 2． 電磁輻射的性質(zhì)：具有波 、 粒二向性 ?波動性： ?粒子性： ????1?? ，c??chhE ?????? E，注： ? 高能輻射區(qū) γ射線 能量最高 ， 來源于核能級躍遷 χ射線 來自內(nèi)層電子能級的躍遷 光學光譜區(qū) 紫外光 來自原子和分子外層電子能級的躍遷 可見光 紅外光 來自分子振動和轉(zhuǎn)動能級的躍遷 波譜區(qū) 微波 來自分子轉(zhuǎn)動能級及電子自旋能級躍遷 無線電波 來自原子核自旋能級的躍遷 續(xù)前 3． 電磁波譜：電磁輻射按波長順序排列 ， 稱 ~。 取此溶液在 1cm的吸收池中 ， 于361nm處測定吸光度為 ， 求 B12的百分含量 ？（ 見書 P61例 2） ?解： mLgmLgC i /?? ??????mLgC / 52???????樣%%100%100%5512 ?????????樣CCB i練習 ?例： ?解： %)(367255iEAmLmLmLmgmlmLH C L求已知測移取稀至樣品稀至吡啶? ?????? ???? ??????? ????? ???mLgmLglE AC i /?? ???????%%10025010100%100%26??????????樣CCi i續(xù)前 2．標準曲線法 條件前提：固定儀器和測定CACKA ????樣樣同上條件固定條件查得測定樣品曲線分別測定配制標準系列過程：CAACA???? ?????? ?? ~標樣標樣標樣標樣AACCAACC ????示例 ? 蘆丁含量測定 mLmgmLmLmLmg255~0/??樣品標樣分別移取 續(xù)前 3．對照法：外標一點法 ? 注：當樣品溶液與標準品溶液的 稀釋倍數(shù)相同時 標樣與樣品濃度相近；截距為固定儀器和測定條件；前提：0標樣 和分別測定一定過程： AA??SiSi AACC ??sCiCCSiSi AAmm ??%1 0 0% ?? mmi i練習 ?例： 維生素 B12的含量測定 精密吸取 B12注射液 ， 加水稀釋至 ；另配制對照液 ， 精密稱定對照品 ， 加水稀釋至 1000mL。239。1abaaabaa EAEEAC??????? ?? 39。13．系數(shù)倍率法 ?前提：干擾組分 b不成峰形 無等吸收點 續(xù)前 ?步驟： b曲線上任找一點 →λ1 另一點 →λ2 ?優(yōu)點：同時將待測組分和干擾組分放大信號 K倍 ， 提高了待測組分測定靈敏度 a b λ1 λ2 倍率因子令 KAAbb?21)()()()(1212112212aabbababbababaAKAAKAAAAAKAKAA??????????????bA1bA2aaaaaba CEKEAKAA ??????? ? )( 1212的干擾消除了 bCA aba ??? ?練習 解： 1． 取咖啡酸 ， 在 165℃ 干燥至恒重 ， 精密稱取 ， 加少量 乙醇溶解 ， 轉(zhuǎn)移至 200mL容量瓶中 ， 加水至刻度線 ， 取此溶 液 ， 置于 50mL容量瓶中 ， 加 6mol/L的 HCL 4mL， 加 水至刻度線 。 （見書后 P215題 17） %11cmE 120221010%11 ????? ?ME cmmLgmLglETlEAC i/11 2 0 064 ?? ????????????mLgC / 6?????樣%%100%100%66?????????樣樣品CC i。 準確吸取 2mL， 稀釋至 100mL。39。2139。239。 （二）分類： 1．光譜法：利用物質(zhì)與電磁輻射作用時，物質(zhì)內(nèi)部 發(fā)生量子化能級躍遷而產(chǎn)生的吸收、發(fā)射或散射 輻射等電磁輻射的強度隨波長變化的定性、定量 分析方法 ? 按能量交換方向分 吸收光譜法 發(fā)射光譜法 ? 按作用結(jié)果不同分 原子光譜 →線狀光譜
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