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分析化學(xué)實(shí)習(xí)報(bào)告分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)報(bào)告-wenkub

2022-09-13 13:36:51 本頁(yè)面
 

【正文】 : 將水注入燒瓶中,煮沸 10min,立即用裝有鈉石灰管的膠塞塞緊,冷卻。 : 溶液Ⅰ:稱取 ,溶于乙醇( 95%),用乙醇( 95%)稀釋至 100ml 溶液Ⅱ:稱取 ,溶于乙醇( 95%),用乙醇( 95%)稀釋至 100ml。 項(xiàng)目 次序 Ⅰ Ⅱ 基準(zhǔn)物 m( g) 標(biāo)準(zhǔn)溶液 V( mL) NaOH 溶液( mol/L) 測(cè)定值( mol/L) 硫酸樣品質(zhì)量( g) 消耗 NaOH 體積( mL) 硫酸含量( %) 硫酸平均均含量( %) 吉林化工學(xué)院實(shí)習(xí)報(bào)告 6 ,下面是其主要信息 進(jìn)水水源 城市自 來(lái)水 水溫 5— 40℃ 水壓 1— 5㎏ TDS﹤ 200ppm 一機(jī)兩用 可同時(shí)制備取用兩種水質(zhì)的水,即 RO水和超純化水 出水水質(zhì) ( 2個(gè)取水口 ) RO 水電導(dǎo)率 ≤5μS/cm ( 25℃) ; 電阻率 ≥數(shù)據(jù)處理工程中,保留五位有效數(shù)字,第六位不做取舍。 在顯色前,首先用鹽酸羥胺把還原成 2+Fe ,其反應(yīng)式如下: 3 + 2 + +2 2 24 F e + 2 N H O H = 4 F e + H O + 4 H + N O 顯色時(shí)溶液的酸度過高( pH2),反應(yīng)進(jìn)行較慢;酸度太低,則 2+Fe 離子水解,影響顯色。 12H20 h) 鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液: 1mL 含有 Fe i) 鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液: 1mL 含有 Fe 二、回歸方程的計(jì)算 標(biāo)準(zhǔn)比色液的配制 準(zhǔn)確吸取 mg/mL Fe標(biāo)準(zhǔn)溶液,移至 250mL 容量瓶中,稀釋至刻度,配成 。然后每隔 2nm 測(cè)定一次吸光度,作出吸光度與吸收波長(zhǎng)的關(guān)系曲線,確定最大吸收波長(zhǎng)。 測(cè)定最大吸收波長(zhǎng)的數(shù)據(jù)如下表所示 吸收波長(zhǎng) ( nm) 400 410 420 430 440 450 460 吸光度 A 吸收波長(zhǎng) ( nm) 470 480 490 500 510 520 530 吸光度 A 吸收波 長(zhǎng) (nm) 540 550 560 570 580 590 600 吸光度 A 可以大致判斷 Fe的最大吸收波長(zhǎng)在 500nm520nm之間,以下為精測(cè)的數(shù)據(jù) 吸收波長(zhǎng)( nm) 500 502 504 506 508 510 吉林化工學(xué)院實(shí)習(xí)報(bào)告 9 吸光度 A 吸收波長(zhǎng)( nm) 512 514 516 518 520 吸光度 A 作出 A— λ關(guān)系曲線 A λ 關(guān)系曲線圖495 500 505 510 515 520 525Aλ 據(jù)圖可判斷 Fe 元素的 最大吸收波長(zhǎng)在 510nm處。 打開樣品室,將擋光體插入比色皿架推入光路。 第四章 吉林化纖集團(tuán)實(shí)習(xí)記錄 吉林化纖 集團(tuán)公司 占地面積 200公頃,現(xiàn)有員工萬(wàn)余名,總資產(chǎn) 78 億元,下轄吉林化纖股份有限公司、吉林奇峰化纖股份有限公司兩個(gè)控股子公司;吉林市拓普紡織產(chǎn)業(yè)開發(fā)有限公司、吉林化纖建筑安裝工程公司等九個(gè)全資子公司;吉林吉盟腈綸有限公司、吉林艾卡粘膠纖維有限公司兩個(gè)中外合資公司,以及河北吉藁化纖有限責(zé)任公司、四川天竹竹資源開發(fā)有限公司、丹東吉丹化纖有限責(zé)任公司、湖南拓普竹麻產(chǎn)業(yè)開發(fā)有限公司四個(gè)域外企業(yè)。 吉林化工學(xué)院實(shí)習(xí)報(bào)告 11 品檢驗(yàn)車間 一、粘膠長(zhǎng)絲干、濕斷裂長(zhǎng)度的試驗(yàn) XL1紗線強(qiáng)伸度儀 將試驗(yàn)絲條在單紗強(qiáng)力機(jī)上進(jìn)行拉伸至斷裂(測(cè)濕斷裂長(zhǎng)度和伸長(zhǎng)時(shí)需要先將試樣浸入蒸餾水中約 2分鐘)后,直接讀出斷裂強(qiáng)力和伸長(zhǎng)率。1mm,試樣平均斷裂時(shí)間為 20177。 將試驗(yàn)室樣品拉去表層絲,用測(cè)長(zhǎng)機(jī)搖取二縷,每縷長(zhǎng) 100m,打成絲膠。兩夾鉗間試樣的夾持長(zhǎng)度為 500177。 177。 二、 紗線強(qiáng)伸度儀預(yù)熱,不少于 15min。 一、 試驗(yàn)儀器 加熱設(shè)備、抽濾設(shè)備、滴定設(shè)備、冷凝設(shè)備、分析天平; 二、 試 劑 亞硫酸鈉、硫代硫酸鈉、碘、甲醛、乙酸、淀粉; 三、 實(shí)驗(yàn)步驟 從每個(gè)試驗(yàn)室樣品中取 56g 纖維作為試樣,稱量時(shí)稱準(zhǔn)確到。 吉林化工學(xué)院實(shí)習(xí)報(bào)告 14 4. 在測(cè) 定殘硫量同時(shí),從試驗(yàn)室樣品中取 5g 纖維(準(zhǔn)確至 ) 作為試樣沒定其含水率 ,測(cè)定方法與回潮率試驗(yàn)相同 . 5. 按下式計(jì)算試樣的含水率 M。 項(xiàng)目 批號(hào) 20200408 20200408 20200408 試樣烘前質(zhì)量( g) 試樣烘后質(zhì)量( g) 試樣含水量( g) 試樣質(zhì)量( g) 絕干質(zhì)量( g) 消耗碘標(biāo)液( mL) 空白對(duì)照( mL) 實(shí)耗碘標(biāo)液( mL) 標(biāo)液濃度( mol/L) C(1/2I2 )= mol/L 殘硫量( mg/100) 吉林化工學(xué)院實(shí)習(xí)報(bào)告 15 驗(yàn)儀器與試劑 索式抽提器、分析天平(最小分度值 )、電熱水浴鍋、烘箱、乙醚 (分析純 )濾紙。 d) 將浸抽瓶置于 105110℃的烘箱內(nèi)烘至恒重 ,同時(shí)將提凈油脂的試樣置于105110℃的烘箱內(nèi)烘至恒重 ,所有稱重均需準(zhǔn)確至 。再加入兩滴 %甲基橙指示劑,繼續(xù)用硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至橙色為止,記其硫酸總的消耗毫升數(shù)為B。C6H10O5+ 4K2Cr2O7+ 16H2SO4= 6CO2↑+ 21H2O+ 4K2SO4+ 4Cr2(SO4)3 K2Cr2O7+ 6Fe(NH4)2(SO4)2+ 7H2SO4= 3Fe2(SO4)3+ 6(NH4)2SO4+ K2SO4+ Cr2(SO4)3+ 7H2O K2Cr2O7+ 6Fe(NH4)2(SO4)2+ 7H2SO4= 3Fe2(SO4)3+ 6(NH4)2SO4+ K2SO4+ Cr2(SO4)3+ 7H2O 二、 試劑 重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液: c(1/6 K2Cr2O7)=177。 五、 注意事項(xiàng) 。 , K2Cr2O7加入量不足, 氧化不完全,結(jié)果不易做準(zhǔn),可多加 K2Cr2O7和濃硫酸,使之氧化完全,再進(jìn)行滴定。 , 1:3 硝酸溶液 , 10% 鉻酸鉀指示劑 , 1%酚酞指示劑 三、 測(cè)定方法 吸取試樣 2mL于 250mL三角瓶中(壓液不做),加約 80mL蒸餾水,加 2滴 1%酚酞指示劑,用 1:3硝酸中和到淡粉色, 再加 10%鉻酸鉀指示劑4滴,用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至微紅色,鉻酸銀沉淀剛出現(xiàn)為止,同時(shí)做一空白試驗(yàn)。 四、 注意事項(xiàng) ,由于 Ag2CrO4易溶于酸,不生成沉淀, 不顯紅色,則滴定終點(diǎn)無(wú)法辨別,故需調(diào)至中性。 吉林化工學(xué)院實(shí)習(xí)報(bào)告 20 一、 原理: 在酸性溶液中三價(jià)鐵離子與硫氰酸根離子生成硫氰酸鐵紅色絡(luò)合物,然后在波長(zhǎng)510nm處進(jìn)行比色測(cè)定。 1. 粉碎度測(cè)定 一、儀器 量筒 50mL 燒杯 500mL 秒表 架盤天平 二、 試劑 硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液 c(1/2 H2SO4)=177。 2. 堿纖維素堿含量的測(cè)定 一、 原理:用剛煮沸的蒸餾水將堿纖維素中的游離堿和結(jié)合堿全部溶出后用酸中和,反應(yīng)如下: (A)以酚酞作指示劑,滴定到無(wú)色 2NaOH+ H2SO4= Na2SO4+ 2H2O 2Na2CO3+ H2SO4= Na2SO4+ 2NaHCO3 (B)以甲基橙 作指示劑,滴定到橙色為終點(diǎn) 2NaHCO3+ H2SO4= Na2SO4+ 2CO2↑+ 2H2O 二、 儀器 : 300mL燒杯 10mL酸式滴定管 30 70扁式稱量瓶 細(xì)玻璃棒 三、 試劑 硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液 c(1/2 H2SO4)=177。 二、 儀器 25 或 30mL古氏坩堝 500mL ~ 1000mL吸濾瓶 80~ 100 支府綢布 三、 測(cè)定方法 將中和后的試樣用鋪有府綢布的已經(jīng)恒重的古氏坩堝真空吸濾,用蒸餾水洗至中性,連同坩堝放在紅外線烘箱中烘干至恒重 120℃起計(jì)時(shí),大約為半小時(shí),冷卻至室溫約 30分鐘后稱重,或放 105~ 110℃恒溫烘箱中烘至恒重,冷卻至室溫后稱重。 三、 試劑和溶液 銅氨溶液(銅含量 13177。 ℃,用秒表測(cè)定溶液流經(jīng)粘度計(jì)兩刻度間的時(shí)間,以秒計(jì)時(shí)。 一、 原理: Ti02在 硫酸和硫酸銨混合溶液中加熱溶解 Ti02+H2SO4=Ti0SO4+H2O然后在鹽酸溶液中,在與空氣隔絕的情況下,由鋁片和鹽酸產(chǎn)生的原子氫,將 Ti4+還原成 Ti3+ AL+3HCl=ALCl3+ 3[H] , [H]+Ti4+=T13+ + H+ 最后以硫氰酸銨為指示劑,用硫酸鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,這時(shí)三價(jià)鈦又被氧化成四價(jià)鈦。 :將橡皮塞帶乳膠管的一端插入裝有飽和 碳酸氫鈉溶液的瓶子中,將預(yù)先稱量好的 2g 鋁片投入裝有上述溶液的 500mL 三角瓶中,迅速將塞子塞緊,這時(shí)鋁片逐漸溶解,一直到反應(yīng)結(jié)束。 五、 注意事項(xiàng) (Ⅲ )不穩(wěn)定,易被空氣氧化,但加入飽和 (NH4)2SO4后,能與鈦 (Ⅲ )形成不易被氧化的絡(luò)合物,有助于結(jié)果的穩(wěn)定。 吉林化工學(xué)院實(shí)習(xí)報(bào)告 27 一、 試劑 蔗糖、 1%酚酞指示劑、鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液 c(HCl)=177。 反應(yīng)如下: AgNO3+NaCl=AgCl↓ +NaNO3 過量的硝酸銀 2AgNO3+K2CrO4=Ag2CrO4↓ +2KNO3 二、 儀器 與試劑 棕色滴定管 25mL AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液: c(AgNO3)=/ L 10% K2CrO4 指示劑 萬(wàn)能指示劑 三、 分析
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