【正文】 吉林化工學(xué)院實(shí)習(xí)報(bào)告 9 吸光度 A 吸收波長（ nm） 512 514 516 518 520 吸光度 A 作出 A— λ關(guān)系曲線 A λ 關(guān)系曲線圖495 500 505 510 515 520 525Aλ 據(jù)圖可判斷 Fe 元素的 最大吸收波長在 510nm處。 計(jì)算線性回歸方程 從每個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度中減去溶劑空白溶液的吸光度，以吸光度為因變量，以鐵含量為自變量，計(jì)算出線性相關(guān)系數(shù)γ，截距 a,斜率 b，寫出線性回歸方程。然后每隔 2nm 測定一次吸光度，作出吸光度與吸收波長的關(guān)系曲線，確定最大吸收波長。 顯色 每個(gè)容量瓶都按下述規(guī)定同時(shí)同樣處理： 吉林化工學(xué)院實(shí)習(xí)報(bào)告 8 加水至 60mL，用鹽酸溶液或氨水溶液調(diào)節(jié) pH 約為 2，用精密 pH 試紙檢驗(yàn) pH，加 抗壞血酸、 10mL緩沖溶液、 5mL 鄰菲羅啉溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。 12H20 h) 鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液： 1mL 含有 Fe i) 鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液： 1mL 含有 Fe 二、回歸方程的計(jì)算 標(biāo)準(zhǔn)比色液的配制 準(zhǔn)確吸取 mg/mL Fe標(biāo)準(zhǔn)溶液，移至 250mL 容量瓶中，稀釋至刻度，配成 。當(dāng)以上離子共存時(shí)，應(yīng)注意消除它們的干擾。 在顯色前，首先用鹽酸羥胺把還原成 2+Fe ，其反應(yīng)式如下： 3 + 2 + +2 2 24 F e + 2 N H O H = 4 F e + H O + 4 H + N O 顯色時(shí)溶液的酸度過高（ pH2），反應(yīng)進(jìn)行較慢；酸度太低，則 2+Fe 離子水解，影響顯色。 Fe 含量 一、測定原理 鄰菲啰啉（又稱鄰二氮雜菲）是測定微量鐵的一種較好的試劑。數(shù)據(jù)處理工程中，保留五位有效數(shù)字，第六位不做取舍。cm25 ℃ 達(dá)到美國 CAP、 ASTM、 NCCLS標(biāo)準(zhǔn) 微粒子（大于 ）含量：﹤ 1/ml 熱源含量：﹤ 微生物含量：﹤ 1cfu/ml 總有機(jī)碳量 TOC≤5ppb 制 水 量 5L/H 10L/H 20L/H 40L/H 60L/H 80L/H 瞬間取水量 RO 水 2L/min 超純化水 儲水桶配置 配 20升壓力儲水桶 電 源 220V/50HZ 功 率 30W 80W 在企業(yè)生產(chǎn)中，對分析數(shù)據(jù)的處理及準(zhǔn)確度要求與實(shí)驗(yàn)室存在著差別，總體上更為嚴(yán)格。 項(xiàng)目 次序 Ⅰ Ⅱ 基準(zhǔn)物 m（ g） 標(biāo)準(zhǔn)溶液 V（ mL） NaOH 溶液（ mol/L） 測定值（ mol/L） 硫酸樣品質(zhì)量（ g） 消耗 NaOH 體積（ mL） 硫酸含量（ %） 硫酸平均均含量（ %） 吉林化工學(xué)院實(shí)習(xí)報(bào)告 6 ，下面是其主要信息 進(jìn)水水源 城市自 來水 水溫 5— 40℃ 水壓 1— 5㎏ TDS﹤ 200ppm 一機(jī)兩用 可同時(shí)制備取用兩種水質(zhì)的水，即 RO水和超純化水 出水水質(zhì) （ 2個(gè)取水口 ） RO 水電導(dǎo)率 ≤5μS/cm （ 25℃） ； 電阻率 ≥ NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液。 ： 溶液Ⅰ：稱取 ，溶于乙醇（ 95%），用乙醇（ 95%）稀釋至 100ml 溶液Ⅱ：稱取 ，溶于乙醇（ 95%），用乙醇（ 95%）稀釋至 100ml。同時(shí)做空白試驗(yàn)。 NaOH標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的標(biāo)定 : 8 4 4 2 8 4 4 2 8 4 4 22N a O H + 2K H C H O = N a C H O + K C H O + H O :標(biāo)定溫度 21℃ ， 天平 型號 METTLERAE240 ： 將水注入燒瓶中，煮沸 10min，立即用裝有鈉石灰管的膠塞塞緊，冷卻。 (11)手機(jī)接聽時(shí)能夠產(chǎn)生靜電，一旦接觸泄漏的化工品極易引發(fā)爆炸，所以嚴(yán)禁帶手機(jī)等非防爆電器進(jìn)入作業(yè)區(qū)。 （ 9）化學(xué)毒物進(jìn)入人體的主 要途徑是 :呼吸道、食道和皮膚。 （ 6）使用腐蝕或刺激性物質(zhì)，如強(qiáng)酸、強(qiáng)堿、濃氨水等，要戴眼鏡，口罩和乳膠手套。 （ 4）濃硫酸具有強(qiáng)烈的吸水脫水性，在高溫時(shí)又是一種強(qiáng)烈的氧化劑。 （ 2）開啟易揮發(fā)液體試劑瓶蓋之前，應(yīng)先將試劑瓶放在流動冷水中冷卻幾分鐘，開啟瓶蓋不要將瓶 口對準(zhǔn)自己，最好放在通風(fēng)櫥種進(jìn)行。其中包括：電教室，電化學(xué)分析室，光學(xué)室，色譜室，天平室，微機(jī)室，資料室，會議室，準(zhǔn)備室，評委室，此外還有活動室，更衣室。 分析培訓(xùn)基地是吉化公司重點(diǎn)建設(shè)的主要工種技能培訓(xùn)基地。車間擁有等離子發(fā)射光譜儀、氣象色譜儀等上百臺精密分析儀器，每年上報(bào)分析數(shù)據(jù) 100 多萬個(gè)，準(zhǔn)確率和及時(shí)率均達(dá) 100%。 吉林石化公司電石廠分析車間現(xiàn)有員工 185 人，其中管理及專業(yè)技術(shù)人員 3人，操作人員 148人，車間下設(shè) 14 個(gè)實(shí)驗(yàn)室。培養(yǎng)動手能力，深化理論素養(yǎng)，為以后離開校園、服務(wù)社會積累經(jīng)驗(yàn)，打下理論與實(shí)踐的雙重基礎(chǔ)。 通過 本次 生產(chǎn)實(shí)習(xí)，將課堂上掌握的理論知識與生產(chǎn)實(shí)踐相結(jié)合，借此鞏固基礎(chǔ)理論知 識，查找自身的不足。 在吉林化纖的一周實(shí)習(xí)，要重點(diǎn)學(xué)習(xí)以下幾個(gè)方面內(nèi)容 : 1. 進(jìn)場原材料的分析與驗(yàn)收 2. 中間產(chǎn)品的分析與化驗(yàn) 3. 成品的出廠把關(guān) 實(shí)習(xí)期間 應(yīng)該了解主要進(jìn)廠原材料有哪些，分析項(xiàng)目包括什么，成品（長絲、短絲以及各自的品種），相關(guān)試驗(yàn)儀器的使用情況。 吉林化工學(xué)院實(shí)習(xí)報(bào)告 目錄 第一章 實(shí)習(xí)目的 .................................................... 1 第二章 實(shí)習(xí)內(nèi)容及日程安排 .......................................... 2 第三章 吉化 103廠實(shí)習(xí)記錄 .......................................... 3 實(shí)習(xí)基地簡介 ................................................. 3 分析車間安全教育 ............................................. 3 NaOH 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的標(biāo)定 ...................................... 4 硫酸含量的測定 ............................................... 5 啉啡羅啉分光光度法測水樣中 Fe含量 ............................ 6 第四章 吉林化纖集團(tuán)實(shí)習(xí)記錄 ....................................... 10 實(shí)習(xí)基地簡介 ................................................ 10 成品檢驗(yàn)車間 ................................................ 11 粘膠長絲物理性能測定 ............................... 11 短絲成品測定干裂強(qiáng)度步驟 ........................... 13 粘膠長絲殘硫量試驗(yàn) ................................. 13 粘膠長絲含油率測定方法 ............................. 15 試劑 ............................................... 15 ..................................................... 15 在制品檢驗(yàn)分析 .............................................. 15 堿液分析 ........................................... 15 堿液中半纖維素的測定 ............................... 17 氯化物的測定 ....................................... 18 堿液中鐵的測定 ..................................... 20 堿纖維素分析 ....................................... 20 進(jìn)廠原材料化驗(yàn)分析 .......................................... 25 二氧化鈦測定方法 ................................... 25 ............................................. 25 ............................................. 25 消石灰測定方法 ..................................... 27 氯化鈣測定方法 ..................................... 27 生產(chǎn)工藝流程 ................................................ 28 粘膠長絲生產(chǎn)車間工藝流程 ........................... 28 粘膠短絲生產(chǎn)車間工藝流程 ........................... 28 漿粕生產(chǎn)車間工藝流程 ............................... 28 第五章 實(shí)習(xí)總結(jié) ................................................... 29 吉林化工學(xué)院實(shí)習(xí)報(bào)告 1 第一章 實(shí)習(xí)目的 通過吉化 103廠分析培訓(xùn)中心為期兩周的實(shí)習(xí)，熟練掌握酸堿滴定的原理與方法，重點(diǎn)培養(yǎng)對滴定終點(diǎn)的判斷與把握，學(xué)習(xí)正確的儀 器讀數(shù)方法。了解分光光度計(jì)的構(gòu)造，熟悉其測定原理，并以 Fe樣品的測定為例，練習(xí)儀器的使用方法，及數(shù)據(jù)的處理方法，強(qiáng)化實(shí)驗(yàn)素養(yǎng)。在參觀生產(chǎn)車間的過程中，熟悉生產(chǎn)工藝流程，了解各項(xiàng)操作的作用和設(shè)備的使用情況。將實(shí)驗(yàn)室各項(xiàng)要求同工廠化驗(yàn)室進(jìn)行比較，發(fā)現(xiàn)各自的優(yōu)勢與不足，同時(shí)注意生產(chǎn)中各項(xiàng)指標(biāo)的測定（儀器、