【正文】 總之，在即將離開校園、走向社會(huì)之際， 經(jīng)歷這次生產(chǎn)實(shí)習(xí)，既 使我們?cè)鲩L(zhǎng)知識(shí)、鍛煉動(dòng)手能力，也能夠讓我們提前接觸社會(huì)生產(chǎn)實(shí)踐，做好從校園到社會(huì)的過渡，為以后的人生做好準(zhǔn)備，實(shí)現(xiàn)思想上的一次重要升華。而在吉林化纖的實(shí)習(xí)，則使我們真正接觸到了實(shí)際生產(chǎn)中的分析化驗(yàn)工作，近距離了解各項(xiàng)分析儀器的使用及維護(hù)情況，也是對(duì)所學(xué)理論知識(shí)的重要補(bǔ)充。尤其是在 103 廠分析培訓(xùn)基地的兩周，在培訓(xùn)老師的指導(dǎo)下，我們完成了 NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定、硫酸含量的測(cè)定及啉菲羅 啉分光光度法測(cè)定樣品中鐵的含量三個(gè)實(shí)驗(yàn)操作。 I F I I FIII??? ??? ??? ??? ?????? ??? ??? ??? ?????? ??? ??? ??? ?????? ??? ???混 粕 浸 漬 壓 榨 粉 碎 老 成 冷 卻計(jì) 量 黃 化 后 溶 解 混 合 中 間 桶過 濾 平 衡 桶 過 濾 喂 給 缸連 續(xù) 脫 泡 靜 脫 過 濾 紡 絲 IFIIFIII??? ??? ??? ?????? ??? ??? ??? ??? ?????? ??? ??? ??? ??? ?????? ??? ??? ??? ??????漿 粕 一 次 浸 漬 一 次 壓 榨 二 次 浸 漬 二 次 壓 榨細(xì) 粉 老 成 冷 卻 計(jì) 量 分 配 黃 化溶 解 混 合 貯 缸 中 間 桶 過 濾平 衡 桶 過 濾 喂 給 缸 連 脫 缸 紡 絲 缸過 濾 去 紡 絲 ??? ??? ??? ?????? ??? ??? ??? ?????? ??? ??? ?????? ??? ??? ??? ?????? ??? ??? ??? ???原 木 剝 皮 機(jī) 切 片 機(jī) 篩 選 機(jī) 木 片 包蒸 煮 鍋 洗 漿 罐 洗 漿 機(jī) 沉 砂 池 除 砂 器濃 縮 機(jī) 預(yù) 漂 塔 洗 滌 劑 機(jī) 二 氧 化 氯 漂 白 塔酸 堿 中 和 除 砂 混 漿 箱 網(wǎng) 部 壓 榨 機(jī)烘 干 卷 紙 機(jī) 切 紙 機(jī) 打 包 機(jī) 漿 包 吉林化工學(xué)院實(shí)習(xí)報(bào)告 29 第五章 實(shí)習(xí)總結(jié) 為期三周的生產(chǎn)實(shí)習(xí)，是我們離開學(xué)校走向社會(huì)前的一次重要磨練機(jī)會(huì)，時(shí)間很短，收獲卻很多。 反應(yīng)如下： AgNO3+NaCl=AgCl↓ +NaNO3 過量的硝酸銀 2AgNO3+K2CrO4=Ag2CrO4↓ +2KNO3 二、 儀器 與試劑 棕色滴定管 25mL AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液： c(AgNO3)=／ L 10％ K2CrO4 指示劑 萬能指示劑 三、 分析方法 吉林化工學(xué)院實(shí)習(xí)報(bào)告 28 稱取約 250mL三角瓶中，加入 100mL蒸餾水，加 4滴 K2CrO4指示劑，用 AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至微紅色即為終點(diǎn)，同時(shí)作一空白試驗(yàn)。 三、 計(jì)算：有效鈣的百分含量 (X)按下式計(jì)算 c(HCl)V 100 X=─────────── m 2 1000 式中： V ─滴定時(shí)消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積， mL； c(HCl)─鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的實(shí)際濃度， mol／ L； ─ 氧化鈣的摩爾質(zhì)量 [M(CaO)]， g／ moL； m─試樣質(zhì)量， g。 吉林化工學(xué)院實(shí)習(xí)報(bào)告 27 一、 試劑 蔗糖、 1％酚酞指示劑、鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液 c(HCl)=177。 20— 25℃，溫度過高結(jié)果偏低，溫度過低，反應(yīng)太慢。 五、 注意事項(xiàng) (Ⅲ )不穩(wěn)定，易被空氣氧化，但加入飽和 (NH4)2SO4后，能與鈦 (Ⅲ )形成不易被氧化的絡(luò)合物，有助于結(jié)果的穩(wěn)定。 (NH4)2SO4，接近終點(diǎn)時(shí)加入 2mL 10％ NH4CNS溶液，用 NH4Fe(SO4)2標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淡棕色，能保持 30 秒鐘即為終點(diǎn)。 ：將橡皮塞帶乳膠管的一端插入裝有飽和 碳酸氫鈉溶液的瓶子中，將預(yù)先稱量好的 2g 鋁片投入裝有上述溶液的 500mL 三角瓶中，迅速將塞子塞緊，這時(shí)鋁片逐漸溶解，一直到反應(yīng)結(jié)束。 ， 10％硫氰酸銨 三、 測(cè)定方法 ：將鈦白粉樣品在 105℃烘箱內(nèi)烘 4小時(shí) (在 120℃烘箱內(nèi)烘 2小時(shí)也可 )，取出后放干燥器冷卻至室溫，然后稱取樣品 500mL三角瓶中，加(NH4)2SO420g 和濃 H2SO420mL，并加熱使硫酸發(fā)生白煙而完全溶解成透明溶液。 一、 原理： Ti02在 硫酸和硫酸銨混合溶液中加熱溶解 Ti02+H2SO4=Ti0SO4+H2O然后在鹽酸溶液中，在與空氣隔絕的情況下，由鋁片和鹽酸產(chǎn)生的原子氫，將 Ti4+還原成 Ti3+ AL+3HCl=ALCl3＋ 3[H] ， [H]+Ti4+=T13＋ ＋ H＋ 最后以硫氰酸銨為指示劑，用硫酸鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，這時(shí)三價(jià)鈦又被氧化成四價(jià)鈦。 S） K─粘度計(jì)系數(shù) ｔ─纖維素銅氨溶液在粘度計(jì)中流經(jīng)兩刻度的時(shí)間（秒） 取樣地點(diǎn) 老成 冷卻 取樣時(shí)間 18： 00 22： 00 18： 00 22： 00 滴 H2SO4（ mL） 含堿（ %） 烘后樣與干鍋重（ g） 烘后樣重（ g） 含甲纖（ %） 銅氨粘度（ ） 樣重（ g） 空坩堝重（ g） 標(biāo)液（ mol/L） C（ 1/2 H2SO4） = 吉林化工學(xué)院實(shí)習(xí)報(bào)告 25 法 精確稱取試樣 — ，放在 105℃烘箱內(nèi)干燥 4小時(shí)，取出放干燥器內(nèi)冷卻至室溫稱重。 ℃，用秒表測(cè)定溶液流經(jīng)粘度計(jì)兩刻度間的時(shí)間，以秒計(jì)時(shí)。 2g/L； 葡萄糖 2g/L； NaOH 7g/L） 20％醋酸 1％酚酞指示劑 四、 測(cè)定方法 根據(jù)堿纖維素中含甲纖量（按前三批平均值）計(jì)算出配制１％纖維素銅氨溶液所需的堿纖維素量： 計(jì)算公式 : 計(jì)算公式 : 試樣質(zhì)量 (g)＝ 1/10 0%? 空 瓶 體 積纖 維 素 中 含 甲 纖 量 加入 銅氨溶液體積 (mL數(shù) )=瓶體積 試樣質(zhì)量 根據(jù)計(jì)算準(zhǔn)確稱取堿纖維素試樣 (g)于 100mL燒杯中 , 加入 20─ 30mL蒸餾水，一滴 1％酚酞指示劑，用濃度 20％的醋酸溶液中和至粉色剛消失為止，放入鋪有府綢布 吉林化工學(xué)院實(shí)習(xí)報(bào)告 24 的古氏坩堝或 1G2石英漏斗中，用真空泵吸濾，用蒸餾水洗至中性吸干，然后用鑷子移至棕色瓶中，加入已知體積的銅氨溶液，再加入銅絲及玻璃球，（至瓶塞處留有約 3mL 空隙）蓋緊瓶塞，用手搖動(dòng)幾下，放入振蕩器中（或放在磁力攪拌器上）振蕩（或攪拌） 15─ 20分鐘，取下放在 20177。 三、 試劑和溶液 銅氨溶液（銅含量 13177。 吉林化工學(xué)院實(shí)習(xí)報(bào)告 23 4． 堿纖維素銅氨粘度測(cè)定 一、 測(cè)定原理 堿纖維素溶解于銅氨溶液中，使之成為 1 ％的纖維素銅氨溶液，測(cè)量其自粘度計(jì)中流下的時(shí)間。 二、 儀器 25 或 30mL古氏坩堝 500mL ～ 1000mL吸濾瓶 80～ 100 支府綢布 三、 測(cè)定方法 將中和后的試樣用鋪有府綢布的已經(jīng)恒重的古氏坩堝真空吸濾，用蒸餾水洗至中性，連同坩堝放在紅外線烘箱中烘干至恒重 120℃起計(jì)時(shí)，大約為半小時(shí)，冷卻至室溫約 30分鐘后稱重，或放 105～ 110℃恒溫烘箱中烘至恒重，冷卻至室溫后稱重。 五、 計(jì)算 241 C ( H SO ) B 4 02N a O H g /L = V ??總 堿 量 （ 以 計(jì) ） 吉林化工學(xué)院實(shí)習(xí)報(bào)告 22 24H S O1A ( B A ) C 4 02Na OH g/ L = V???????? 24231( ) C ( H SO ) 1 6 02N a C O g /L = VBA? ? ? 式中： c( 1/2 H2SO4) ─硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度， mol/L； m─稱取試樣的質(zhì)量， g； 40─氫氧化鈉的摩爾質(zhì)量 [M(NaOH)]， g/mol； 106─碳酸鈉的摩爾 質(zhì)量 [M(Na2CO3)]， g/mol； A─以酚酞為指示劑時(shí)消耗硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積， mL； B─以甲基橙為指示劑時(shí)消耗硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積， mL。 2． 堿纖維素堿含量的測(cè)定 一、 原理：用剛煮沸的蒸餾水將堿纖維素中的游離堿和結(jié)合堿全部溶出后用酸中和，反應(yīng)如下： (A)以酚酞作指示劑，滴定到無色 2NaOH＋ H2SO4＝ Na2SO4＋ 2H2O 2Na2CO3＋ H2SO4＝ Na2SO4＋ 2NaHCO3 (B)以甲基橙 作指示劑，滴定到橙色為終點(diǎn) 2NaHCO3＋ H2SO4＝ Na2SO4＋ 2CO2↑＋ 2H2O 二、 儀器 : 300mL燒杯 10mL酸式滴定管 30 70扁式稱量瓶 細(xì)玻璃棒 三、 試劑 硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液 c(1/2 H2SO4)=177。 四、 注意事項(xiàng) a. 每次攪拌的方法應(yīng)該統(tǒng)一，用玻璃棒繞圈攪拌，攪拌速度不應(yīng)過快。 1． 粉碎度測(cè)定 一、儀器 量筒 50mL 燒杯 500mL 秒表 架盤天平 二、 試劑 硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液 c(1/2 H2SO4)=177。 四、 計(jì)算 Fe mg/L＝含量 1000/取樣體積 五、 注意事項(xiàng) ，加酸煮沸后，進(jìn)行過濾（無灰濾紙）濾渣洗至無鐵為止，濾渣于坩堝內(nèi)碳化后，在 750─ 800℃高溫爐中灼燒成灰，取出冷卻加 5mL 1:1HCl，再加 1:1HNO3 1mL 在電