【正文】 爐上溶解殘?jiān)?，冷卻移入 50mL容量瓶中稀釋到刻線。 吉林化工學(xué)院實(shí)習(xí)報(bào)告 20 一、 原理： 在酸性溶液中三價(jià)鐵離子與硫氰酸根離子生成硫氰酸鐵紅色絡(luò)合物，然后在波長(zhǎng)510nm處進(jìn)行比色測(cè)定。 AgCl 沉淀易吸附溶液中的 Cl，使 Ag2CrO4沉淀過(guò)早產(chǎn)生，引入誤差，所以滴定時(shí)必須劇烈搖動(dòng)，使被吸附的 Cl釋出。 四、 注意事項(xiàng) ，由于 Ag2CrO4易溶于酸，不生成沉淀， 不顯紅色，則滴定終點(diǎn)無(wú)法辨別，故需調(diào)至中性。 c(AgNO3) ， 1:3 硝酸溶液 ， 10％ 鉻酸鉀指示劑 ， 1％酚酞指示劑 三、 測(cè)定方法 吸取試樣 2mL于 250mL三角瓶中（壓液不做），加約 80mL蒸餾水，加 2滴 1％酚酞指示劑，用 1:3硝酸中和到淡粉色， 再加 10％鉻酸鉀指示劑４滴，用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至微紅色，鉻酸銀沉淀剛出現(xiàn)為止，同時(shí)做一空白試驗(yàn)。 化物的測(cè)定 一、 原理 在中性或弱堿性溶液中，以１０％鉻酸鉀作指示劑， 用硝酸銀滴定，生成白色氯化銀沉淀，過(guò)量的硝酸銀與鉻酸鉀生成鉻酸銀微紅色沉淀。 ， K2Cr2O7加入量不足， 氧化不完全，結(jié)果不易做準(zhǔn)，可多加 K2Cr2O7和濃硫酸，使之氧化完全，再進(jìn)行滴定。 ，因?yàn)榉磻?yīng)過(guò)程中硫酸和重鉻酸鉀加熱時(shí)發(fā)生下列反應(yīng)： 2K2Cr2O7＋ 8H2SO4＝ 8H2O＋ 2K2SO4＋ 2Cr2(SO4)3＋ 3O2↑ 2K2Cr2O7＋ 8H2SO4＝ 8H2O＋ 2K2SO4＋ 2Cr2(SO4)3＋ 3O2↑ 因 此要求每次分析時(shí)所用硫酸和重鉻酸鉀的量要一致，從第一個(gè)氣泡出現(xiàn)時(shí)開(kāi)始計(jì)時(shí)。 五、 注意事項(xiàng) 。 儀器 2mL吸液管、 5mL吸液管、 25mL酸式滴定管二支（棕色、白色各一支） 500mL三角瓶、 25mL量筒、 1G2石英漏斗或鎳網(wǎng) 三 、 測(cè)定方法 吸取試樣 2mL(溶解液 5mL)于 500mL三角瓶中， 由滴定管準(zhǔn)確加入重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，再逐漸加入濃硫酸 10mL，搖勻，準(zhǔn)確加熱煮沸３分鐘（第一個(gè)氣泡發(fā)生時(shí)計(jì)時(shí)），或靜止 15分鐘，冷卻、加水沖至體積 100mL，用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，接近終點(diǎn)時(shí)（紫色剛消失）加入苯代鄰氨基苯甲酸指示劑６滴，繼續(xù)滴定到紫色消失，出現(xiàn)亮綠色時(shí)即為終點(diǎn)。C6H10O5＋ 4K2Cr2O7＋ 16H2SO4＝ 6CO2↑＋ 21H2O＋ 4K2SO4＋ 4Cr2(SO4)3 K2Cr2O7＋ 6Fe(NH4)2(SO4)2＋ 7H2SO4＝ 3Fe2(SO4)3＋ 6(NH4)2SO4＋ K2SO4＋ Cr2(SO4)3＋ 7H2O K2Cr2O7＋ 6Fe(NH4)2(SO4)2＋ 7H2SO4＝ 3Fe2(SO4)3＋ 6(NH4)2SO4＋ K2SO4＋ Cr2(SO4)3＋ 7H2O 二、 試劑 重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液： c(1/6 K2Cr2O7)=177。 Ｂ─以甲基橙為指示劑時(shí)消耗硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積， mL。再加入兩滴 ％甲基橙指示劑，繼續(xù)用硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至橙色為止，記其硫酸總的消耗毫升數(shù)為Ｂ。 2NaOH＋ H2SO4＝ Na2SO4＋ 2H2O 2Na2CO3＋ H2SO4＝ Na2SO4＋ 2NaHCO3 (B)以甲基橙作指示劑，滴定到橙色為終點(diǎn) 2NaHCO3＋ H2SO4＝ Na2SO4＋ 2CO2↑＋ 2H2O 二、 儀器 250mL三角瓶 25mL酸式滴定管 2mL吸液管 三、 試劑 ％甲基橙指示劑 1％酚酞指示劑 硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液 c(1/2 H2SO4)=177。 d) 將浸抽瓶置于 105110℃的烘箱內(nèi)烘至恒重 ,同時(shí)將提凈油脂的試樣置于105110℃的烘箱內(nèi)烘至恒重 ,所有稱重均需準(zhǔn)確至 。 b) 將式樣用濾紙包好，放在索式抽提器的浸抽管內(nèi)，將純乙醚注入抽提器下部，已稱重的浸抽瓶?jī)?nèi)至浸抽瓶總?cè)萘康乃姆种埂? 項(xiàng)目 批號(hào) 20200408 20200408 20200408 試樣烘前質(zhì)量（ g） 試樣烘后質(zhì)量（ g） 試樣含水量（ g） 試樣質(zhì)量（ g） 絕干質(zhì)量（ g） 消耗碘標(biāo)液（ mL） 空白對(duì)照（ mL） 實(shí)耗碘標(biāo)液（ mL） 標(biāo)液濃度（ mol/L） C(1/2I2 )= mol/L 殘硫量（ mg/100） 吉林化工學(xué)院實(shí)習(xí)報(bào)告 15 驗(yàn)儀器與試劑 索式抽提器、分析天平（最小分度值 ）、電熱水浴鍋、烘箱、乙醚 (分析純 )濾紙。 （ V1V2） C 32 1002 S= ————————————— G（ 100M） 式中： S —— 殘硫量， mg/100g； V1—— 試樣溶液中消耗的碘液量， ml； V2—— 空白試驗(yàn)中所消耗的碘液量， ml； C—— 碘標(biāo)準(zhǔn)溶液物質(zhì)的量濃度， mol/L； G—— 試樣質(zhì)量 g； M—— 試樣含水率。 吉林化工學(xué)院實(shí)習(xí)報(bào)告 14 4. 在測(cè) 定殘硫量同時(shí)，從試驗(yàn)室樣品中取 5g 纖維（準(zhǔn)確至 ） 作為試樣沒(méi)定其含水率 ,測(cè)定方法與回潮率試驗(yàn)相同 . 5. 按下式計(jì)算試樣的含水率 M。 2. 將濾液倒入 500mL 碘量瓶中，冷卻至室溫（ 20℃左右），然后再加入濃度為 3740%左右的甲醛溶液 15mL 和濃度為 20%乙酸 ，搖勻后用微量滴定管以碘標(biāo)準(zhǔn)溶液 [c(I2)=]進(jìn)行滴定，以 %淀粉溶液作指示劑直到溶液呈淡紫色（ 30秒內(nèi)不褪色）即為終點(diǎn)。 一、 試驗(yàn)儀器 加熱設(shè)備、抽濾設(shè)備、滴定設(shè)備、冷凝設(shè)備、分析天平； 二、 試 劑 亞硫酸鈉、硫代硫酸鈉、碘、甲醛、乙酸、淀粉； 三、 實(shí)驗(yàn)步驟 從每個(gè)試驗(yàn)室樣品中取 56g 纖維作為試樣，稱量時(shí)稱準(zhǔn)確到。 50次。 二、 紗線強(qiáng)伸度儀預(yù)熱，不少于 15min。 線密度不勻率（ %）≦ 捻度不勻率（ %）≦ 單絲根數(shù)偏差率（ %）≦ 殘硫量≦ 染色均勻度≧ 4 3 吉林化工學(xué)院實(shí)習(xí)報(bào)告 13 一、 實(shí)驗(yàn)前準(zhǔn)備 （取樣點(diǎn)不少于 2點(diǎn)）按批次鋪于絨板上，置于標(biāo)準(zhǔn)大氣下調(diào)濕，調(diào)濕時(shí)間不少于 1小時(shí)。 177。 粘膠長(zhǎng)絲物理性能檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn) 項(xiàng)目 等級(jí) 優(yōu)等 一等 二等 三等 干斷裂強(qiáng)度 cN≧ 濕斷裂強(qiáng)度 cN≧ 干斷裂伸長(zhǎng)率（ %） 干斷裂伸長(zhǎng)不均勻率（ %）≦ 線密度偏差率（ %） 177。兩夾鉗間試樣的夾持長(zhǎng)度為 500177。 三、 捻度試驗(yàn) Y331A紗線捻度機(jī) 采用直接解捻法，將試驗(yàn)室樣品放在捻度機(jī)上進(jìn)行解捻，單絲達(dá)到彼此平行時(shí)，記錄其捻數(shù)和捻向。 將試驗(yàn)室樣品拉去表層絲，用測(cè)長(zhǎng)機(jī)搖取二縷，每縷長(zhǎng) 100m，打成絲膠。 — 粘膠長(zhǎng)絲濕強(qiáng)測(cè)定結(jié)果 NO BF（ cN） ET(%) 01 187 02 185 03 188 04 180 05 185 粘膠長(zhǎng)絲干強(qiáng)測(cè)定結(jié)果 NO BF（ cN） ET(%) 01 347 02 345 03 349 04 345 05 342 吉林化工學(xué)院實(shí)習(xí)報(bào)告 12 二、 線密度試驗(yàn) YG086C型縷紗測(cè)長(zhǎng)機(jī) 線密度低于 125dtex樣品測(cè) 200mm,大于或等于 125dtex樣品測(cè) 100mm；測(cè)長(zhǎng)機(jī)搖取絲膠時(shí)，張力為 177。1mm，試樣平均斷裂時(shí)間為 20177。測(cè)定濕斷裂強(qiáng)度和伸長(zhǎng)時(shí)減半。 吉林化工學(xué)院實(shí)習(xí)報(bào)告 11 品檢驗(yàn)車間 一、粘膠長(zhǎng)絲干、濕斷裂長(zhǎng)度的試驗(yàn) XL1紗線強(qiáng)伸度儀 將試驗(yàn)絲條在單紗強(qiáng)力機(jī)上進(jìn)行拉伸至斷裂（測(cè)濕斷裂長(zhǎng)度和伸長(zhǎng)時(shí)需要先將試樣浸入蒸餾水中約 2分鐘）后，直接讀出斷裂強(qiáng)力和伸長(zhǎng)率。現(xiàn)綜合生產(chǎn) 能力 萬(wàn)噸，產(chǎn)品除熱銷國(guó)內(nèi) 20幾個(gè)省、市外，還遠(yuǎn)銷日本、韓國(guó)、美國(guó)、歐洲等 10多個(gè)國(guó)家和地區(qū)。 第四章 吉林化纖集團(tuán)實(shí)習(xí)記錄 吉林化纖 集團(tuán)公司 占地面積 200公頃，現(xiàn)有員工萬(wàn)余名，總資產(chǎn) 78 億元，下轄吉林化纖股份有限公司、吉林奇峰化纖股份有限公司兩個(gè)控股子公司；吉林市拓普紡織產(chǎn)業(yè)開(kāi)發(fā)有限公司、吉林化纖建筑安裝工程公司等九個(gè)全資子公司；吉林吉盟腈綸有限公司、吉林艾卡粘膠纖維有限公司兩個(gè)中外合資公司，以及河北吉藁化纖有限責(zé)任公司、四川天竹竹資源開(kāi)發(fā)有限公司、丹東吉丹化纖有限責(zé)任公司、湖南拓普竹麻產(chǎn)業(yè)開(kāi)發(fā)有限公司四個(gè)域外企業(yè)。 打開(kāi)樣品室蓋，將比色皿架插入槽中蓋上蓋。 打開(kāi)樣品室，將擋光體插入比色皿架推入光路。 四、 721E型分光光度計(jì)操作步驟 吉林化工學(xué)院實(shí)習(xí)報(bào)告 10 打開(kāi)電源預(yù)熱 20分鐘。 測(cè)定最大吸收波長(zhǎng)的數(shù)據(jù)如下表所示 吸收波長(zhǎng) （ nm） 400 410 420 430 440 450 460 吸光度 A 吸收波長(zhǎng) （ nm） 470 480 490 500 510 520 530 吸光度 A 吸收波 長(zhǎng) (nm) 540 550 560 570 580 590 600 吸光度 A 可以大致判斷 Fe的最大吸收波長(zhǎng)在 500nm520nm之間，以下為精測(cè)的數(shù)據(jù) 吸收波長(zhǎng)（ nm） 500 502 504 506 508 510