食品分析技術(shù)比重法折光及旋光法-資料下載頁
2024-08-29 08:31本頁面
【導(dǎo)讀】第二章比重法、折光法。標(biāo)，根據(jù)比重大小可以幫助我們了解食。品品質(zhì)的純度、攙假情況；被蒸發(fā)干涸時，所得固形物稱為真固形。度查知固形物含量的近似值，稱為視固。一般對化學(xué)純級的溶液來說兩者就幾乎沒有差。取干凈比重瓶稱重裝滿樣品后。于20℃水浴中浸泡30分鐘。取出用濾紙擦干外部水于天平稱量記錄。將樣品倒立洗凈比重瓶在同一溫度同一個比重瓶測定蒸餾水的重量。①比重瓶要清潔、干燥，測定時瓶內(nèi)不能有氣泡產(chǎn)生；②調(diào)節(jié)溫度時不要低于天平室內(nèi)的溫度，否則樣品向外溢；③若水溫為4℃時，而不是20℃的水，測得值要乘一個校。④對于樣品中含糖量高，及粘稠液體的比重時，使用毛細(xì)。根據(jù)測得數(shù)加上改正數(shù)，反之低于20℃時，查得。摻假或者是否脫脂，所以采用乳稠計(jì)測定是快速。清晨收購原料時，采用乳稠計(jì)檢查牛奶質(zhì)量為其。便于攜帶，常用于生產(chǎn)現(xiàn)場檢驗(yàn)。
【正文】 I2 + SO2 + 2H2O → 2HI + H2SO4 但這個反應(yīng)是個可逆反應(yīng) ， 當(dāng)硫酸濃度達(dá)到 %以上時 ， 即能發(fā)生逆反應(yīng) 。 如果我們讓反應(yīng)按照一個正方向進(jìn)行 ， 需要加入適當(dāng)?shù)膲A性物質(zhì)以中和反應(yīng)過程中生成的酸 。 經(jīng)實(shí)驗(yàn)證明 ， 在體系中加入吡啶 ， 這樣就可使反應(yīng)向右進(jìn)行 。 3C5H5N+H2O+I2+SO2 → 2氫碘酸吡啶 +硫酸酐吡啶 第三節(jié) 水分測定方法 四、卡爾 — 費(fèi)休法 生成硫酸酐吡啶不穩(wěn)定 ， 能與水發(fā)生反應(yīng) ， 消耗一部分水而干擾測定 ， 為了使它穩(wěn)定 ， 我們可加無水甲醇 。 硫酸酐吡啶 + CH3OH（ 無水 ） → 甲基硫酸吡啶 我們把這上面三步反應(yīng)寫成總反應(yīng)式為 I2+SO2+H2O+3吡啶 +CH3OH → 2氫碘酸吡啶 +甲基硫酸吡啶 第三節(jié) 水分測定方法 四、卡爾 —費(fèi)休法 從反應(yīng)式可以看出 1mol水需要 1mol碘 ，1mol二氧化硫和 3mol吡啶及 1mol甲醇而產(chǎn)生 2mol氫碘酸吡啶 、 1mol甲基硫酸吡啶 。這是理論上的數(shù)據(jù) ， 但實(shí)際上 ， SO 吡啶 、CH3OH的用量都是過量的 ， 反應(yīng)完畢后多余的游離碘呈現(xiàn)紅棕色 ， 即可確定為到達(dá)終點(diǎn) 。 I2︰ SO2︰ C5H5N = 1︰ 3︰ 10 第三節(jié) 水分測定方法 四、卡爾 — 費(fèi)休法 注： ① 此法適用于食品中糖果 、 巧克力 、 油脂 、 乳糖和脫水果蔬類等樣品； ② 樣品中有強(qiáng)還原性物料 ， 包括維生素 C的樣品不能測定； ③ 卡爾費(fèi)休法不僅可測得樣品中的自由水 ，而且可測出結(jié)合水 ， 即此法測得結(jié)果更客觀地反映出樣品中總水分含量 。 ④ 固體樣品細(xì)度以 40目為宜 ， 最好用粉碎機(jī)而不用研磨 ， 防止水分損失 。 第三節(jié) 水分測定方法 四、卡爾 — 費(fèi)休法 五、水分活度值的測定 食品中水分活度的檢驗(yàn)方法很多 ，如蒸汽壓力法 、 電濕度計(jì)法 、 附感敏器的濕動儀法 、 溶劑萃取法 、 擴(kuò)散法 、 水分活度測定儀法和近似計(jì)算法等 。 一般常用的是水分活度測定儀法 （ AW測定儀法 ） 、溶劑萃取法和擴(kuò)散法 。 水分活度測定儀法操作簡便 ， 能在較短時間得到結(jié)果 第三節(jié) 水分測定方法 AW測定儀法 原理： 在一定溫度下主要利用 AW測定儀中的傳感器根據(jù)食品中水的蒸汽壓力的變化，從儀器的表頭上讀出指針?biāo)镜乃只疃?。在樣品測定前需用氯化鋇和溶液校正 AW測定儀的 AW為 。 第三節(jié) 水分測定方法 五、水分活度值的測定 原理： 食品中的水可用不混溶的溶劑苯來萃取。苯在一定溫度下其萃取的水量隨樣品中水分活度而變化，即萃取的水量與水相中的水分活度成比例，其結(jié)果與同溫度下測定的苯中飽和溶解水值與水相中的水的比值即為該樣品的水分活度。 擴(kuò)散法 樣品在康威氏微量擴(kuò)散皿密封和恒溫下，分別在較高和較低的標(biāo)準(zhǔn)飽和溶液中擴(kuò)散平衡后，根據(jù)樣品重量的增加和減少的量，求出樣品中 AW值 第三節(jié) 水分測定方法 五、水分活度值的測定 六、其它測定水分方法 化學(xué)干燥法 化學(xué)干燥法就是將某種對于水蒸汽具有強(qiáng)烈吸附作用的化學(xué)藥品與含水樣品同裝入一個干燥器 （ 玻璃或真空干燥器 ） ，通過等溫?cái)U(kuò)散及吸附作用而使樣品達(dá)到干燥恒重 ， 然后根據(jù)干燥前后樣品的失重即可計(jì)算出其水分含量 ， 此法在室溫下干燥 ，需要較長時間 ， 幾天 、 幾十天甚至幾個月 。 注：干燥劑有五氧化二磷、氧化鋇、高氯酸鎂、氫氧化鋅、硅膠、氧化氯等。 第三節(jié) 水分測定方法 微波法 微波是指頻率范圍為 103～ 3 105MHZ的電磁波 。當(dāng)微波通過含水樣品時 ， 因水分引起的能量損耗遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于干物質(zhì)所引起的損耗 ， 所以測量微波能量的損耗就可以求出樣品含水量 。 紅外吸收光譜法 紅外線屬于電磁波 ， 波長 ～ 1000μ m的光 。紅外波段可分三部分： ① 近紅外區(qū) ～ m； ② 中紅外區(qū) ～ 25μ m； ③ 遠(yuǎn)紅外區(qū) 25～ 1000μ m。 根據(jù)水分對某一波長的紅外光的吸收程度與其在樣品中含量存在一定的關(guān)系的事實(shí)即建立了紅外光譜測定水分方法 。 第三節(jié) 水分測定方法 六、其它測定水分方法 思考題： ？ 它對被檢驗(yàn)物有何要求 ？ 誤差可能來自哪些方面 ？ ？ 常有試劑有哪些 ， 使用依據(jù)是什么 ？ 。 第三章 水分的測定 技能要求 。 。 方法。 第三章 水分的測定
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