【導讀】，建立了食品包裝材料印刷油墨中兩種光引發(fā)劑溶出量的測定方法。和45℃下遷移120min。模擬液用固相微萃取技術進行萃取，對萃取頭、萃取溫。度和時間進行了優(yōu)化。利用GC-MS對目標物進行定量分析。結果表明，二苯甲酮和4-甲。兩種目標物在三個添加水平下，平均回收率為%～%，相對標準偏差均小于%。本方法簡單、快速、準確，能夠滿足食品包裝的日常檢驗需。食品安全關系著人們身體健康和生命安全、經(jīng)濟健康發(fā)展、社會發(fā)展與穩(wěn)定。料能保護食品免于各種外來因素的損害，對食品質量產(chǎn)生直接或間接的影響。固化油墨更是憑借其自身的優(yōu)異性被廣泛用于食品包裝印刷。雖然它不存在溶劑揮

　　

【正文】 . 2020. Antioxidant activities of Sicilian prickly pear (Opuntia ficus indica) fruit extracts and reducing properties of its betalains: betanin and indicaxantin. J. Agric. Food Chem. 6, 50: 6895. Di Cesare ., Testoni A. and Sansovini G. 1993. Volatile pounds of prickly pear during storage under normal and controlled atmosphere. Ind. Alim. 32: 725. Flath . and Takahashi . 1978. Volatile constituents of prickly pear (Opuntia ficus indica Mill., de Castilla variety). J. Agric. Food Chem. 26: 835. Forni E., Polesello A., Montefiori D. and Maestrelli A. 1992. HighPerformance Liquid Chromatographic analysis of the pigments of bloodred prickly pear (Opuntia ficus indica). J. : 177. 河北大學 2020屆本科生畢業(yè)論文 21 Frati ., Jimenez E. and Ariza . 1990. Hypoglycemic effect of Opuntia ficus indica in non insulindependent diabetes mellitus . Res. 4: 195. Grosch W., Schwarz . 1971. Linoleic and linolenic acid as precursors of the cucumber . 6: 351. Gurrieri S., Miceli L., Lanza ., Tomaselli F., Bonomo . and Rizzarelli E. 2020. Chemical characterisation of Sicilian prickly pear (Opuntia ficus indica) and perspectives for the storage of its juice. J. Agric. Food Chem. 48: 5424. Hatanaka A., Kajiwara T. and Harada T. 1975. Biosynthetic pathway of cucumber alcohol: trans2,cis6nonadienol via cis3, cis6nonadienal. Phytochemistry. 14: 2589. Hegwood . 1990. Human health discoveries with Opuntia sp. (Prickly Pear). HortSci. 25: 1515. Mu241。oz de Ch224。vez M., Ch224。vez A., Valles V. and Roldan . 1995. The Nopal: A plant of manifold qualities. In “World Review of Nutrition and Dietetics”。 Simopoulus, . (Ed). Karger, Basel. Switzerland. Palevitch D., Earon G. and Levin I. 1993. Treatment of benign prostatic hypertrophy with Opuntia ficus indica (L.) Miller. J. Herbs, Spices Med. Plants. 2: 45. Piattelli M., Minale L. 1964. Pigments of centrospermae I. Betacyanins from Phyllocactus hybridus hort. and Opuntia ficus indica Mill. : 307. Piattelli M., Minale L. and Prota G. 1964. Isolation, structure and absolute configuration of indicaxanthin. Tetrahedron. 20: 2325. Tesoriere L., Butera D., D’Arpa D., Di Gaudio F., Allegra M., Pintaudi ., Gentile C. and Livrea . 2020. Increased resistence to oxidation of betalainenriched human low density liporoteins. Free Radic. Res. 37: 689. Van Den Dool H. and Kratz . 1963. A generalization of the retention index system including liear temperature programmed gasliquid partition chromatography. J. Chromatog. 11: 463. Vas G. and V233。key K. 2020. Solidphase microextraction: a powerful sample preparation tool prior to mass spectrometric analysis. J. Mass Spectrom. 39: 233. Wan ., Stevenson ., Chen . and Melton . 1999. Application of headspace solidphase microextraction to volative flavour profile development during storage and ripening of kiwfruit. Food Res. Int. 32: 175 河北大學 2020屆本科生畢業(yè)論文 22 SPMEGC/MS 法對西西里仙人球的揮發(fā)狀況的研究 摘 要 在西西里仙人球的新鮮勻漿液上空檢測到芳香族化合物。實驗用固相微萃取 氣相色譜質譜聯(lián)用技 術（ SPMEGC/MS）分析揮發(fā)性化合物。調查表明，三個品種（紅色，白色和黃色）的揮發(fā)性有明顯的差異。去皮后儲存一天的仙人球芳香性狀況與新鮮樣品的不同，主要是因為發(fā)生了氧化還原反應。 關鍵詞： 氣相色譜 /質譜（ GC/MS）；仙人球；固相微萃?。粨]發(fā)性狀況 前言 仙人球是一種濃密的樹形仙人掌，產(chǎn)自墨西哥，遍布西西里島、地中海地區(qū)、南非、美洲中部及南部。西西里島主要耕地分布在三個地區(qū)： Etnea（西西里島東部）， San Cono（西西里島中東部）和 Belice Valley（ Santa MargheritaAG）西部地區(qū)。其多汁葉片的邊緣生有花和果實。果實剝皮后可食用，味甜且多汁，在果肉周圍有可食用的種子。 這種植物不同部分的用途很廣。果實和葉狀莖用于人和動物肺癆的治療，傳統(tǒng)藥物使用葉狀莖來減少血液中的膽汁含量，調節(jié)血壓，也用于病理學的治療如潰瘍、疲勞、胸悶型青光眼、毛細血管脆弱、肝臟狀況、風濕病和傷口。另外，仙人球還可用于胃炎 , 高血糖 , 動脈硬化 ,糖尿病和前列腺腫大的治療?；ǖ慕菀鹤鳛槔騽┯糜趥鹘y(tǒng)藥物。其他近期的研究表明，西西里仙人球有抗氧化活性。 西西里仙人球果肉有三種不同的顏色：黃色，紫紅色和淡綠 色（白色）。 紅色和黃色色素分別被定性為 betacyanins 和 betaxanthines。這 些水溶性色素可作為天然的食品著色劑。GURRIERI 等人作了報告來比較不同西西里植物品種的生化參數(shù)（總酸度測定、糖分析和Vc 含量，過渡金屬離子和果膠甲酯酶活性）。 這項研究比較了西西里島西部仙人球不同品種的揮發(fā)性狀況，特別是黃色的，所謂的“Surfarina”（硫磺色），白色的 “muscaredda”（味道像麝香）和紅色 ”sanguigna”（血腥）品種。另外，通過實驗檢測了水果銷售前削皮儲存時芳香性是否會發(fā)生變化 。并與西西里島東部水果的研究結果進行了比較。 頂空固相微萃?。?HSSPME）后用氣相色譜 /質譜法（ GC/MS）分析。這種技術與其他方法相比有許多優(yōu)勢。 SPMEGC/MS 法不需要使用溶劑、復雜樣品處理和復雜的儀器；檢測快速并有良好的靈敏度和重現(xiàn)性。這種技術近期已用于不同水果的芳香族揮發(fā)性成分的分析。 材料與方法 這項研究中使用的水果都來自 碧利斯谷。 夏天開的花被強行摘除 ， 九月到十二月采摘晚開花期形成的果實。 河北大學 2020屆本科生畢業(yè)論文 23 每個品種取五個去皮并輕輕擠壓。將每個水果的新鮮果汁（ 4 克）放在 15ml 帶有硅膠隔膜的小瓶中，隔膜可刺 穿且一側涂有聚四氟乙烯薄膜。玻璃瓶中放入磁子攪拌，恒溫水浴加熱，溫度控制在 36177。176。C。 樣品采用固相微萃取進行頂空萃取 ， 萃取頭為 100181。m的 PDMS 纖維。同時考察了 85181。m的 carboxen/PDMS 纖維 ，但萃取上來的芳香族成分較少。 考察不同時間的萃取效率，試驗表明， 15min 更適合獲得平衡和重現(xiàn)提取過程。色譜儀進樣口溫度為 250℃ ，分流模式，解吸時間 5min。 表 1水果去皮后立即檢測得到的化合物的保留指數(shù)（ RI）和重建總離子流的百分比（ RIC） % 在一個瓦里安離子阱質譜聯(lián)用儀上對樣品進 行分析，質譜儀配備有一個 Supelcowax10型熔矽毛細管柱， 30m 內徑，涂層為 的聚乙烯乙二醇薄膜。柱頭處載氣（氦氣）的壓力固定在 12 Psi。 傳輸線和離子阱溫度為 180176。C。 氣相色譜升溫程序為： 初始溫度 35176。C（ 保持 5min），以 5176。C /min 的速度升到 130176。C （保持 10min），再以 10176。C/min的速度升至 220176。C（保持 5min）。離子阱質譜儀參數(shù)：電子電離模式（ EI） 70eV，質量范圍為 40400Da，掃描頻率 3 次 /秒。收集的數(shù)據(jù)由儀器的數(shù)據(jù)系統(tǒng)處理，色譜和 質 譜 結果顯示良好的 重現(xiàn)性 。每個測定重復三次。變異峰面積不超過 5%。 河北大學 2020屆本科生畢業(yè)論文 24 表 2水果去皮后存放 24h檢測得到的化合物的保留指數(shù)（ RI）和重建總離子流的百分比（ RIC） % 標準化合物： 1己醇、 3己烯 1醇和 2己烯 1醇是從 Fluka（布克斯，瑞士）公司購買的，辛酸甲酯和 1辛醇來自 Carlo Erba（米蘭，意大利）公司。 新鮮的和存儲一天的黃色、白色、紅色仙人球中的揮發(fā)性成分用 SPME 頂空萃取并用GC/MS 分析?；衔锿ㄟ^ Van Den Dool and Kratz’s equation方程計算得來 的線性保留指數(shù)和質譜確定。通過與 NIST2020 質譜數(shù)據(jù)庫進行 嚴格 的對比， 1己醇、 3己烯 1醇、 2己烯1醇、辛酸甲酯、 1辛 醇被定性為標準化合物。 結果與討論 新鮮去皮、儲存一天的水果中的每種化合物的重建總離子流的百分比（ RIC）和保留指數(shù)（ RI）分別報告在表 1 和表 2 中。 定量方法中 RIC％的使用有嚴格的限制，顯然峰面積不能 反映不同化合物的實際數(shù)量， 但這種半定量數(shù)據(jù) 常用于比較不同化合物的含量。 新鮮去皮水果的氣相色譜如 圖 1 所示， 表示了含量最多的化合物。 黃色和白色的品種中含量最多的 化合物是 2己烯 1醇，其次是 2壬烯 1醇；紅色品種順序正好相反。紅色河北大學 2020屆本科生畢業(yè)論文 25 和白色品種的 1己醇含量較多。 圖 1－新鮮去皮水果的氣相色譜： 1=丁酸甲酯； 2=2甲基丁酸甲酯； 3=己酸甲酯； 4=3己酸甲酯；5=乙酸己酯； 6=2己烯 1醇乙酸酯； 7=正己醇； 8=反式 2己烯 1醇； 9=里哪醇； 10=癸酸甲酯； 11=4癸酸甲酯； 12=1,9壬二醇； 13=反式 2壬烯 1醇； 14=2,6壬二烯 1醇 對東西西里島（火山區(qū)）仙人球的定性結果已經(jīng)報告，普遍含有三種醇類化合物。然而，與我們的研究結果相比，這些化 合物的 數(shù)量比例 有明顯差異，這可能與土壤成分的差異、成熟程度和不同提取過程有關。 目前，含量最 多 的酯類是 4癸烯酸甲基酯，其次是 2己烯 1醇乙酸和乙酸己酯， 只在黃色品種中檢測到較多的丁酸 2甲基甲酯 。 萜烯含量普遍較少，并且只在白色品種中檢測到醛類。 河北大學 2020屆本科生畢業(yè)論文 26 圖 2－紅色、黃色、白色水果去皮后立即檢測（ a）和存放 24h后檢測（ b）得每類化合物的 RIC%直方圖 統(tǒng)觀剛去皮水果的芳香性概況，按化學家族（醇，酯，萜烯等）分類繪制的化合物直方圖如圖 2a。這