【正文】 by Gaschromatography/Mass Spectrometry (GC/MS) analysis was used to characterize the volatile pounds. The volatile ?avor pro?les of the three cultivars investigated (red, white and yellow) showed signi?cant differences. The aromatic pro?le of pealed prickly pears stored for one day was different from that of the fresh samples, mainly due to the occurrence of some oxidative and hydrolytic reactions. Key words: Gaschromatography/Mass Spectrometry (GC/MS) ； Opuntia ?cus indica, Prickly Pear； Solid Phase Microextraction (SPME)； Volatile Flavor Pro?les INTRODUCTION Prickly pear (Opuntia ?cus indica (L.) Mill. Cactaceae) is a bushy, treelike cactus, native to Mexico and widespread throughout Sicily and the whole Mediterranean area, South Africa and Central and South America (BARBERA and INGLESE, 1993。在此，謹(jǐn)向給予我悉心培養(yǎng)和不倦教誨的導(dǎo)師致以最衷心的感謝！ 本實(shí)驗(yàn)是在黃恩潔師姐的傾力幫助下完成的，她為本實(shí)驗(yàn)研究進(jìn)行了大量細(xì)致的準(zhǔn)備工作。ESI ／ MS and HPTLCDART ／ MS[J] ． Analytical And Bioanalytical Chemistry， 2020， 385(3)： 586～ 595 [7] 王紅松，陳明，湯禮軍等 ． 高效液相色譜法同時測定食品包裝水性模擬液中二苯甲酮和 4甲基二苯甲酮 [J]． 中國衛(wèi)生檢驗(yàn)雜志 ， 2020， 21(2)： 272～ 276 [8] Constituents of Printing Inks in Beverages from Cartons. BFR Expert Opinion , 25 November 2020 [9] Conclusions of the Meeting of 06 March 2020,Standing Committee on the Food Chain and Animal Health, Section Toxicological Safety. European Commission Health and Consumers DirectorateGeneral, Brussels, 06 March 2020 [10] 王敏，郭德華，丁卓平 ． 食品中雜環(huán)胺檢測的分析方法 [J]． 現(xiàn)代科學(xué)儀器 ， 2020，（ 6）： 145～153 [11] 鄧曉軍 ,郭德華 ,李波等 ． 氣相色譜 2 質(zhì)譜法測定乳制品中光引發(fā)劑異丙基硫雜蒽酮的殘留量[J]． 2020， 25(1)： 39～ 42 [12] 李中皓，唐綱嶺，王慶華等 ． 超高效液相色譜法測定卷煙包裝紙中的二苯甲酮和 4甲基二苯甲酮 [J]． 現(xiàn)代食品科技 ， 2020， 27(10)： 1276～ 1280 [13] 羅輝甲 ,曹國榮 ,許文才 ． 食品包裝材料中雙酚 A 檢測與分析方法的研究進(jìn)展 [J]． 包裝工程 ， 2020，31(17)： 47～ 51 河北大學(xué) 2020屆本科生畢業(yè)論文 13 致 謝 我首先要感謝我的導(dǎo)師劉芃巖教授。 SPME 法 集采樣、萃取、進(jìn)樣于一體，操作簡單、方便，不需要 消耗有機(jī)溶劑，并具有較高的回收率和富集倍數(shù) ，檢測方法 靈敏度高、重現(xiàn)性好。g/L） （純水） 樣品 編號 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 BP 4MBP ND ND ND ND 總量 注： ND 表示未檢測出 河北大學(xué) 2020屆本科生畢業(yè)論文 10 表 5. 10 種食品包裝樣品中 PIs 的溶出量（單位 : 181。 河北大學(xué) 2020屆本科生畢業(yè)論文 9 5000000500000100000015000002020000250000030000003500000400000045000000 1 濃度/ （181。 表 2. BP 和 4MBP 的線性范圍、線性方程、相關(guān)系數(shù)、檢出限 化合物 線性范圍（ 181。 不同食品模擬物的遷移 實(shí)驗(yàn)同時還 考察了 純凈水 、 3%乙酸 水 、 10%乙醇 水 三種食品模擬物 在 45℃ 、 120min條件下 光引發(fā)劑的溶出情況。 光引發(fā)劑遷移 實(shí)驗(yàn) 遷移溫度 的選擇 0202000400000600000800000100000030 60 90 120時間/ m i n響應(yīng)值4℃45℃ 圖 6. BP 遷移量與遷移溫度和遷移時間的關(guān)系圖 （純水） 本實(shí)驗(yàn) 選擇中性食品模擬物（純凈水）和酒精類食品模擬物（ 10%乙醇 水）進(jìn)行遷移實(shí)驗(yàn) 。因此，選擇 PDMS/DVB 作為本實(shí)驗(yàn)的萃取頭。選擇離子模式（ SIM），無溶劑延遲。萃取結(jié)束后 ， 直接 將其送入氣相色譜汽化室解吸 3min。 待測食品包裝袋用洗滌劑、自來水、一次去離子水、二次去離子水洗凈后，自然晾干。g/L 的 2 種光引發(fā)劑 混合標(biāo)準(zhǔn)溶液。 試劑 ： 二 苯 甲酮 （ Benzophenone ， BP ， % ， J ＆ K 公 司）、 4 甲基 二 苯甲 酮（ 4Methylbenzophenone， 4MBP， %， TCI 公司）、 甲醇為進(jìn)口色譜純 (HPLC)，一次去 離子水、 二次去離子水（實(shí)驗(yàn)室 用 水）， 純凈水 、 3%乙酸 水 、 10%乙醇 水 （ 實(shí)驗(yàn) 用水） 。 所得 模擬液 用 SPME 萃取后在 GC/MS 上進(jìn)行分析。 歐盟食物鏈和動物健康 常務(wù)委員會于 2020 年規(guī)定印刷油墨食品包裝材料中 BP 和 4MBP 的總 遷移 量 不得高于 [9]。針對這一問題歐盟委員會 (EU)和美國食品藥品管理局 (Food and Drug Administration， FDA)制定了一系列相關(guān)的法令法規(guī)和框架指令 ： 根據(jù)食品的實(shí)際使用條件，給出了加速遷移試驗(yàn)適合的溫度和時間 ， 建立了相關(guān)化學(xué)物在不同塑料材料、不同溫度條件下的擴(kuò)散系數(shù)數(shù)據(jù)庫 。食品的組成、結(jié)構(gòu)特性直接影響遷移結(jié)果，由此美國 FDA 和歐盟 EC 都根據(jù)食品的的食用特性對食品進(jìn)行了分類 ，見表 1[4]。白色或類白色結(jié)晶體， 熔點(diǎn) 5657℃ 。 圖 1. BP 結(jié)構(gòu)式 圖 2. 4MBP 結(jié)構(gòu)式 二苯甲酮（ BP）別名：苯酮、苯酰苯，化學(xué)式： C13H10O，結(jié)構(gòu)式如圖 1 所示。 2020 年，德國召回從比利時進(jìn)口的冷凍細(xì)面條，主要是因?yàn)槎郊淄w移量超標(biāo) [2]。包裝材料能保護(hù)食品免于 各種 外來因素的損害， 對食品質(zhì)量產(chǎn)生直接或間接的影響。結(jié)果表明， 二苯甲酮和 4甲基二苯甲酮在 ～ （ r2≥） ， 檢測限 分別為、 。河北大學(xué) 2020屆本科生畢業(yè)論文 （設(shè)計(jì)） 食品包裝材料中油墨成分的 遷移 及溶出 摘 要 采 用 食品模擬物進(jìn)行遷移實(shí)驗(yàn)，結(jié)合 固相微萃取 氣相色譜質(zhì)譜 聯(lián)用技術(shù)（ SPME/GCMS） ，建立了食品包裝 材料印刷油墨中 兩種 光引發(fā)劑 溶出量 的測定方法。 利用 GCMS 對目標(biāo)物進(jìn)行定量 分析。 關(guān)鍵詞： 食品 包裝材料； 食品模擬物； 氣相色譜質(zhì)譜法；光引發(fā)劑 ；遷移實(shí)驗(yàn) 河北大學(xué) 2020屆本科生畢業(yè)論文 （設(shè)計(jì)） Migration and dissolution of ponents in printing ink of food packing materials ABSTRACT Food stimulant and solid phase microextractiongas chromatographymass spectrometry (SPME/GCMS) were used in the abstraction experiment. A method for the determination of two kind of photoinitiators migrated from the printing ink on the surface of food packaging material has been developed. Photoinitiators in the food packaging samples were abstracted with food stimulant at the condition of 4℃、 45℃、 120min. The influence of temperature and time were for photoinitiators’ abstraction was studyed. Abstract was extracted by a solid phase microextraction （ SPME） technology. Extractionfiber, temperature and time were optimized. The target was analysised by GCMS. The results showed that, the limit of detection for benzophenone and 4methyl benzophenone was (r2≥) in the range of ～ level of were %～ %, with the relative standard deviation were less than %. The method was simple, rapid, accurate and can satisfy the daily inspection of food packaging. Keywords:Food packaging material； Food stimulant ； Gas chromatographymass spectrometry；Photoinitiator； Abstraction experiment 河北大學(xué) 2020屆本科生畢業(yè)論文 （設(shè)計(jì)） 目 錄 1 前言 ............................................... 1 食品安全問題 ........................................... 1 油墨中的光引發(fā)劑 ....................................... 1 食品模擬物 ............................................. 1 國內(nèi)外對光引發(fā)劑遷移的研究 ............................. 2 本實(shí)驗(yàn)研究內(nèi)容及意義 ................................... 3 2 實(shí)驗(yàn)部分 ........................................... 4 儀器與試劑 ............................................. 4 實(shí)驗(yàn)樣品 ............................................... 4 標(biāo)準(zhǔn)溶液 ............................................... 4 實(shí)驗(yàn)方法 ............................................... 4 樣品前處理 .......................................... 4 實(shí)驗(yàn)條件 ............................................ 4 3 結(jié)果與討論 ......................................... 6 光引發(fā)劑萃取條件的確定 ................................. 6 萃取頭的選擇 ........................................ 6 萃取溫度和時間的選擇 ................................. 6 光引發(fā)劑遷移實(shí)驗(yàn) ....................................... 7 河北大學(xué) 2020屆本科生畢業(yè)論文