【正文】 （設(shè)計） 遷移溫度的選擇 ...................................... 7 不同食品模擬物的遷移 ................................. 8 方法評價 ............................................... 8 實(shí)際樣品的測定 ......................................... 9 4 結(jié)論 .............................................. 11 參考文獻(xiàn) ............................................. 12 致謝 ................................................. 13 附錄 ................................................. 14 河北大學(xué) 2020屆本科生畢業(yè)論文 1 1 前 言 食品安全問題 食品安全 關(guān)系著人 們 身體健康和生命 安全、經(jīng)濟(jì)健康發(fā)展、社會發(fā)展與穩(wěn)定。 2020 年發(fā)生 在意大利、法國、西班牙和葡萄牙的雀巢嬰兒配方奶召回事件 表明 光固化油墨并非沒有安全隱患。按結(jié)構(gòu)特點(diǎn)光引發(fā)劑可分為 以下幾類：苯偶姻及衍生物、苯偶酰類、烷基苯酮類、酰基磷氧化物、二苯甲酮類、硫雜蒽酮類。 4甲基二苯甲酮（ 4MBP）化學(xué)式： C14H12O，結(jié)構(gòu)式如圖 2 所示。 食品模擬物 河北大學(xué) 2020屆本科生畢業(yè)論文 2 根據(jù)實(shí)際情況考慮，在進(jìn)行遷移實(shí)驗(yàn)時應(yīng)直接分析哪些成分進(jìn)入食品，然而由于食品本身和食品包裝系統(tǒng)分的復(fù)雜性，直接分析食品中的遷移物是十分困難的，因此引進(jìn)食品模擬物的概念。 早在 20 世紀(jì) 60 年代美國就已經(jīng)開始關(guān)注并研究包裝材料遷移問題。 德國聯(lián)邦風(fēng)險評估中心（ BFR）建議食品接觸材料用印刷油墨中 ITX 和 EHDAB 的安全 遷移 量為 [8]。采用食品模擬物 [13]進(jìn)行遷移實(shí)驗(yàn)， 考察了溫度和時間對 光引發(fā)劑 遷移效率的影響，并對萃取條件進(jìn)行了優(yōu)化。 河北大學(xué) 2020屆本科生畢業(yè)論文 4 2 實(shí)驗(yàn)部分 儀器與 試劑 儀器 ： Agilent 7890A5975C 氣相色譜 質(zhì)譜聯(lián)用儀（美國安捷倫公司）；固相微萃取裝置（萃取臺和手柄），萃取頭：涂層為 100μm聚二甲基硅氧烷（ PDMS）； 85μm聚丙烯酸酯 (PA)；65μm 聚二甲基硅氧烷 /二乙烯基苯（ PDMS/DVB）（美國 Supelco 公司）；電子加熱磁力攪拌器（美國 Corning 公司）； DHG9053A 型電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱（上海飛越實(shí)驗(yàn)儀器公司）；塑料薄膜封口機(jī)（溫州興業(yè)機(jī)械設(shè)備有限公司， SF300 型）； 40mL 頂空進(jìn)樣瓶（附帶聚四氟乙烯密封墊）。 光引發(fā)劑標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：從光引發(fā)劑標(biāo)準(zhǔn)儲備液中分別移取 mL 于一支 10 mL容量瓶中并用甲醇定容，配成濃度為 500 181。 實(shí)驗(yàn)方法 樣品前處理 樣品前處理 選取 純凈水 、 10%乙醇 水 二 種食品模擬液 進(jìn)行遷移研究。 經(jīng)完成遷移后的模擬液 量取 30mL 于 40mL 頂空瓶中并加入磁轉(zhuǎn) 子 密封 ， 選 用PDMSDVB 萃取頭， 在 40℃ 恒溫水浴下 萃取 40min。 離子源： EI，源能量 70eV，溫度 230℃ ，四級桿溫度為 150℃ ，輔助通道加熱溫度為280℃ 。 結(jié)果表明，在其它實(shí)驗(yàn)條件相同的情況下，三種萃取頭對 4MBP 的萃取效率均高于 BP，而 PDMS/DVB 萃 取頭對 BP 和 4MBP 的萃取效率明顯高于其他兩種萃取頭。因此，選擇 40min、 40℃ 水浴溫度作為萃取 條件 。由圖可知， BP 和 4MBP 在 45℃ 條河北大學(xué) 2020屆本科生畢業(yè)論文 8 件下的遷移速率約是 4℃ 下的 3 倍；并且 45℃ 下的其實(shí)遷移速率較快， 4℃ 條件下的遷移速率較緩慢。 BP 和 4MBP 這兩種物質(zhì)在濃度為 ～ 內(nèi)線性良好， r2﹥ ,在 3 倍信噪比（ S/N）下的檢測限分別為 。結(jié)果如表 3 所示，在 3 個添加水平下，二苯甲酮（ BP）回收率在 %～ %之間； 4甲基二苯甲酮（ 4MBP）回收率在 %～ %之間。 表 4. 10 種食品包裝樣品中 PIs 的溶出 量 （ 單位 : 181。結(jié)果表明，所檢測的 這 10 種 食品包裝 樣品中，除 4 種無 4MBP 遷移外，其它樣品中的 BP 和 4MBP 均存在不同程度的遷移 ，但其最大遷移量 未超過 歐盟對 BP 和4MBP 總遷移量的規(guī)定 ；同時發(fā)現(xiàn)，在酒精類食品模擬物中這兩種物質(zhì)的檢出量均高于中性食品模擬物 。xanthone (ITX) in milk， yoghurt and fat by HPTLCFLD， HPTLC在劉老師的幫助下，我的課題研究進(jìn)展順利，并取得了一定的成果。每位老師鮮明的授課風(fēng)格與獨(dú)特的個性都給我留下了深刻難忘的印象，不僅對我的學(xué)習(xí)，更對我看待世界的方式方法大有裨益。VEZ et al., 1995). In Sicily the principal areas of cultivation are located in three zones: Etnea (eastern Sicily), the district of San Cono (eastcentral Sicily) and the western area of the Belice Valley (Santa MargheritaAG). The ?owers and fruits form on the margin of the succulent leaf (cladodes). The fruit, usually eaten raw after peeling, is sweet and juicy, with the ?esh enclosing many small edible seeds. The different parts of the plant have a wide range of applications. The fruits and cladodes are used for human and animal consumption (BARBERA et al.,1988), the cladodes are also used in traditional medicine to reduce serum cholesterol levels, regulate blood pressure and treat several pathologies such as ulcers, fatigue, dyspnea glaua, capillary fragility, liver conditions, rheumatic pain and wounds (MU209。 FRATI et al.,1990。 FORNI et al., 1992). These water soluble pigments can be used as natural food colorants (BARBERA and INGLESE, 1993。 WAN et al., 1999). MATERIALS AND METHODS All the fruit used in this study came from the Belice Valley. The plants were subjected to a forcing technique: summer ?owers were removed, and fruits formed from a late blossoming were picked from September to December. Five fruits of each cultivar were peeled and gently squeezed. The fresh juice of each fruit (4 g) was placed in 15 mL vials with pierceable silicone rubber septa coated with PTFE film. The vials were stirred with a magic device in a thermostated water bath which gave temperature control within, at least 36176。m ?lm of polydimethylsiloxane (PDMS) in the headspace。m. The carrier gas (helium) pressure was ?xed at 12 psi at the head of the column. The transfer line and ion trap temperature was 180176。C(10 min hold), second step 10176。 where the most abundant pounds are indicated. The most abundant pound in the yellow and white cultivars is 2hexen1ol followed by 2nonen1ol。 the esters predomin ate in the yellowtype, whereas alcohols predominate in both the white and red fruit. This could account for the fact that the intensity of fruit aroma follows the same scale as the ester 河北大學(xué) 2020屆本科生畢業(yè)論文 20 ponents, yellow red white. Differences were determined between the aromas of fresh, just picked and peeled fruit (Table 1) and those of fruit stored for 24 h after peeling (Table 2). The histograms of the volatile ponents (alcohols, esters, terpenes, and aldhehydes) present 24 h after peeling are shown in Fig. 2b. The most important variation in the aromatic pro?le in the fruits stored for 24 h after peeling (Table 2) was the increase of two alcohols (2nonen1ol and 2,6 nonadien1ol) and the corresponding aldhehydic derivatives (Table 1). These results suggest that hydrolysis and some oxidation have occurred in the presence of atmospheric oxygen (DI CESARE et al.,1993。vez M., Ch224。實(shí)驗(yàn)用固相微萃取 氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用技 術(shù)（ SPMEGC/MS）分析揮發(fā)性化合物。西西里島主要耕地分布在三個地區(qū)： Etnea（西西里島東部）， San Cono（西西里島中東部）和 Belice Valley（ Santa MargheritaAG）西部地區(qū)。果實(shí)和葉狀莖用于人和動物肺癆的治療，傳統(tǒng)藥物使用葉狀莖來減少血液中的膽汁含量，調(diào)節(jié)血壓，也用于病理學(xué)的治療如潰瘍、疲勞、胸悶型青光眼、毛細(xì)血管脆弱、肝臟狀況、風(fēng)濕病和傷口。 西西里仙人球果肉有三種不同的顏色：黃色，紫紅色和淡綠 色（白色）。 這項(xiàng)研究比較了西西里島西部仙人球不同品種的揮發(fā)性狀況，特別是黃色的，所謂的“Surfarina”（硫磺色），白色的 “muscaredda”（味道像麝香）和紅色 ”sanguigna”（血腥）品種。這種技術(shù)與其他方法相比有許多優(yōu)勢。 夏天開的花被強(qiáng)行摘除 ， 九月到十二月采摘晚開花期形成的果實(shí)。176。同時考察了 85181。 表 1水果去皮后立即檢測得到的化合物的保留指數(shù)（ RI）和重建總離子流的百分比（ RIC） % 在一個瓦里安離子阱質(zhì)譜聯(lián)用儀上對樣品進(jìn) 行分析，質(zhì)譜儀配備有一個 Supelcowax10型熔矽毛細(xì)管柱， 30m 內(nèi)徑，涂層為 的聚乙烯乙二醇薄膜。 氣相色譜升溫程序?yàn)椋?初始溫度 35176。C/min的速度升至 220176。每個測定重復(fù)三次。化合物通過 Van Den Dool and Kratz’s equation方程計算得來 的線性保留指數(shù)和質(zhì)譜確定。 新鮮去皮水果的氣相色譜如 圖 1 所示， 表示了含量最多的化合物。然而，與我們的研究結(jié)果相比，這些化 合物的 數(shù)量比例 有明顯差異，這可能與土壤成分的差異、成熟程度和不同提取過程有關(guān)。