【正文】 然而，與我們的研究結(jié)果相比，這些化 合物的 數(shù)量比例 有明顯差異，這可能與土壤成分的差異、成熟程度和不同提取過程有關(guān)?；衔锿ㄟ^ Van Den Dool and Kratz’s equation方程計算得來 的線性保留指數(shù)和質(zhì)譜確定。C/min的速度升至 220176。 表 1水果去皮后立即檢測得到的化合物的保留指數(shù)（ RI）和重建總離子流的百分比（ RIC） % 在一個瓦里安離子阱質(zhì)譜聯(lián)用儀上對樣品進 行分析，質(zhì)譜儀配備有一個 Supelcowax10型熔矽毛細管柱， 30m 內(nèi)徑，涂層為 的聚乙烯乙二醇薄膜。176。這種技術(shù)與其他方法相比有許多優(yōu)勢。 西西里仙人球果肉有三種不同的顏色：黃色，紫紅色和淡綠 色（白色）。西西里島主要耕地分布在三個地區(qū)： Etnea（西西里島東部）， San Cono（西西里島中東部）和 Belice Valley（ Santa MargheritaAG）西部地區(qū)。vez M., Ch224。 where the most abundant pounds are indicated. The most abundant pound in the yellow and white cultivars is 2hexen1ol followed by 2nonen1ol。m. The carrier gas (helium) pressure was ?xed at 12 psi at the head of the column. The transfer line and ion trap temperature was 180176。 WAN et al., 1999). MATERIALS AND METHODS All the fruit used in this study came from the Belice Valley. The plants were subjected to a forcing technique: summer ?owers were removed, and fruits formed from a late blossoming were picked from September to December. Five fruits of each cultivar were peeled and gently squeezed. The fresh juice of each fruit (4 g) was placed in 15 mL vials with pierceable silicone rubber septa coated with PTFE film. The vials were stirred with a magic device in a thermostated water bath which gave temperature control within, at least 36176。 FRATI et al.,1990。每位老師鮮明的授課風(fēng)格與獨特的個性都給我留下了深刻難忘的印象，不僅對我的學(xué)習(xí)，更對我看待世界的方式方法大有裨益。xanthone (ITX) in milk， yoghurt and fat by HPTLCFLD， HPTLC 表 4. 10 種食品包裝樣品中 PIs 的溶出 量 （ 單位 : 181。 BP 和 4MBP 這兩種物質(zhì)在濃度為 ～ 內(nèi)線性良好， r2﹥ ,在 3 倍信噪比（ S/N）下的檢測限分別為 。因此，選擇 40min、 40℃ 水浴溫度作為萃取 條件 。 離子源： EI，源能量 70eV，溫度 230℃ ，四級桿溫度為 150℃ ，輔助通道加熱溫度為280℃ 。 實驗方法 樣品前處理 樣品前處理 選取 純凈水 、 10%乙醇 水 二 種食品模擬液 進行遷移研究。 河北大學(xué) 2020屆本科生畢業(yè)論文 4 2 實驗部分 儀器與 試劑 儀器 ： Agilent 7890A5975C 氣相色譜 質(zhì)譜聯(lián)用儀（美國安捷倫公司）；固相微萃取裝置（萃取臺和手柄），萃取頭：涂層為 100μm聚二甲基硅氧烷（ PDMS）； 85μm聚丙烯酸酯 (PA)；65μm 聚二甲基硅氧烷 /二乙烯基苯（ PDMS/DVB）（美國 Supelco 公司）；電子加熱磁力攪拌器（美國 Corning 公司）； DHG9053A 型電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱（上海飛越實驗儀器公司）；塑料薄膜封口機（溫州興業(yè)機械設(shè)備有限公司， SF300 型）； 40mL 頂空進樣瓶（附帶聚四氟乙烯密封墊）。 德國聯(lián)邦風(fēng)險評估中心（ BFR）建議食品接觸材料用印刷油墨中 ITX 和 EHDAB 的安全 遷移 量為 [8]。 食品模擬物 河北大學(xué) 2020屆本科生畢業(yè)論文 2 根據(jù)實際情況考慮，在進行遷移實驗時應(yīng)直接分析哪些成分進入食品，然而由于食品本身和食品包裝系統(tǒng)分的復(fù)雜性，直接分析食品中的遷移物是十分困難的，因此引進食品模擬物的概念。按結(jié)構(gòu)特點光引發(fā)劑可分為 以下幾類：苯偶姻及衍生物、苯偶酰類、烷基苯酮類、?；籽趸铩⒍郊淄?、硫雜蒽酮類。 關(guān)鍵詞： 食品 包裝材料； 食品模擬物； 氣相色譜質(zhì)譜法；光引發(fā)劑 ；遷移實驗 河北大學(xué) 2020屆本科生畢業(yè)論文 （設(shè)計） Migration and dissolution of ponents in printing ink of food packing materials ABSTRACT Food stimulant and solid phase microextractiongas chromatographymass spectrometry (SPME/GCMS) were used in the abstraction experiment. A method for the determination of two kind of photoinitiators migrated from the printing ink on the surface of food packaging material has been developed. Photoinitiators in the food packaging samples were abstracted with food stimulant at the condition of 4℃、 45℃、 120min. The influence of temperature and time were for photoinitiators’ abstraction was studyed. Abstract was extracted by a solid phase microextraction （ SPME） technology. Extractionfiber, temperature and time were optimized. The target was analysised by GCMS. The results showed that, the limit of detection for benzophenone and 4methyl benzophenone was (r2≥) in the range of ～ level of were %～ %, with the relative standard deviation were less than %. The method was simple, rapid, accurate and can satisfy the daily inspection of food packaging. Keywords:Food packaging material； Food stimulant ； Gas chromatographymass spectrometry；Photoinitiator； Abstraction experiment 河北大學(xué) 2020屆本科生畢業(yè)論文 （設(shè)計） 目 錄 1 前言 ............................................... 1 食品安全問題 ........................................... 1 油墨中的光引發(fā)劑 ....................................... 1 食品模擬物 ............................................. 1 國內(nèi)外對光引發(fā)劑遷移的研究 ............................. 2 本實驗研究內(nèi)容及意義 ................................... 3 2 實驗部分 ........................................... 4 儀器與試劑 ............................................. 4 實驗樣品 ............................................... 4 標(biāo)準(zhǔn)溶液 ............................................... 4 實驗方法 ............................................... 4 樣品前處理 .......................................... 4 實驗條件 ............................................ 4 3 結(jié)果與討論 ......................................... 6 光引發(fā)劑萃取條件的確定 ................................. 6 萃取頭的選擇 ........................................ 6 萃取溫度和時間的選擇 ................................. 6 光引發(fā)劑遷移實驗 ....................................... 7 河北大學(xué) 2020屆本科生畢業(yè)論文 （設(shè)計） 遷移溫度的選擇 ...................................... 7 不同食品模擬物的遷移 ................................. 8 方法評價 ............................................... 8 實際樣品的測定 ......................................... 9 4 結(jié)論 .............................................. 11 參考文獻 ............................................. 12 致謝 ................................................. 13 附錄 ................................................. 14 河北大學(xué) 2020屆本科生畢業(yè)論文 1 1 前 言 食品安全問題 食品安全 關(guān)系著人 們 身體健康和生命 安全、經(jīng)濟健康發(fā)展、社會發(fā)展與穩(wěn)定。河北大學(xué) 2020屆本科生畢業(yè)論文 （設(shè)計） 食品包裝材料中油墨成分的 遷移 及溶出 摘 要 采 用 食品模擬物進行遷移實驗，結(jié)合 固相微萃取 氣相色譜質(zhì)譜 聯(lián)用技術(shù)（ SPME/GCMS） ，建立了食品包裝 材料印刷油墨中 兩種 光引發(fā)劑 溶出量 的測定方法。包裝材料能保護食品免于 各種 外來因素的損害， 對食品質(zhì)量產(chǎn)生直接或間接的影響。 圖 1. BP 結(jié)構(gòu)式 圖 2. 4MBP 結(jié)構(gòu)式 二苯甲酮（ BP）別名：苯酮、苯酰苯，化學(xué)式： C13H10O，結(jié)構(gòu)式如圖 1 所示。食品的組成、結(jié)構(gòu)特性直接影響遷移結(jié)果，由此美國 FDA 和歐盟 EC 都根據(jù)食品的的食用特性對食品進行了分類 ，見表 1[4]。 歐盟食物鏈和動物健康 常務(wù)委員會于 2020 年規(guī)定印刷油墨食品包裝材料中 BP 和 4MBP 的總 遷移 量 不得高于 [9]。 試劑 ： 二 苯 甲酮 （ Benzophenone ， BP ， % ， J ＆ K 公 司）、 4 甲基 二 苯甲 酮（ 4Methylbenzophenone， 4MBP， %， TCI 公司）、 甲醇為進口色譜純 (HPLC)，一次去 離子水、 二次去離子水（實驗室 用 水）， 純凈水 、 3%乙酸 水 、 10%乙醇 水 （ 實驗 用水） 。 待測食品包裝袋用洗滌劑、自來水、一次去離子水、二次去離子水洗凈后，自然晾干。選擇離子模式（ SIM），無溶劑延遲。 光引發(fā)劑遷移 實驗 遷移溫度 的選擇 0202000400000600000800000100000030 60 90 120時間/ m i n響應(yīng)值4℃45℃ 圖 6. BP 遷移量與