【導(dǎo)讀】學(xué)科專業(yè)：食品科學(xué)與工程_________________

　　

【正文】 mL 蒸餾水混合配置而成）。振搖 1min，靜置片 刻，放入 90℃左右的水浴中加熱 30s，待其分層。分層后， 將上層澄清提取液用吸管轉(zhuǎn)移到蒸發(fā)皿中（切勿將油滴帶入）。再用 5mL 的 80%乙醇溶液重復(fù)提取兩次。提取液一并加入到蒸發(fā)皿中。將蒸發(fā)皿放入 60℃ 的水浴上通風(fēng)揮發(fā)或自然揮發(fā)至近干（切勿蒸干）并同時做空白實驗。 在蒸發(fā)皿中加入二硫化碳，用小玻璃棒少量多次洗滌蒸發(fā)皿中殘留物，轉(zhuǎn)移到 2mL 容量瓶中，試液作為試樣測定液。每個加標(biāo)濃度做六次平行試驗，利用標(biāo)準曲線查出樣品加標(biāo)回收的濃度，取平均值并計算回收率。 按照上述方法，通過氣相色譜自動進樣，得出譜圖見附頁，結(jié)果見表 312： 優(yōu)化處理交表回收率測定 用移液管分別吸取 TBHQ 標(biāo) 準儲備液 100mg/mL、 150 mg/mL、 250 mg/mL 各 2mL 于25mL 的比色管中，并在比色管中加入 2mL 的樣品（即菜籽油）溶液，采用優(yōu)化后的條件，即加入 6mL 80%的乙醇溶液，振搖 2min，然后再用 6mL 的乙醇溶液提取一次，放入 80℃的水浴鍋中水浴 30s，其它條件與國標(biāo)方法相同。每個加標(biāo)濃度也是平行做六次，計算回收率。測得的結(jié)果見表 313。 對其加標(biāo)回收后，在相同加標(biāo)濃度 100ug/mL 和 250ug/mL 的情況下，優(yōu) 化后的方法回收率要高于國標(biāo)方法，其平均回收率在 %%，回收效果較好。 表 312 國標(biāo)方法標(biāo)回收率表 加標(biāo)濃度（ ug/mL） 編 號 1 2 3 4 5 6 平均值 回收率 100 150 250 2020級食品科學(xué)與工程畢業(yè)論文 21 表 313 優(yōu)化方法加標(biāo)回收率表 加標(biāo)濃度（ ug/mL） 編 號 1 2 3 4 5 6 平均值 回收率 100 150 250 4 討論和結(jié)論 本實驗對食用植物油中抗氧化劑檢測方法研究，從預(yù)處理到分提取離測定到結(jié)果分析。首先將 TBHQ 標(biāo)準品稀釋成不同濃度的標(biāo)準液，利用氣相色譜方法測定，建立標(biāo)準曲線。再以乙醇作為提取溶劑處理樣品，提取 TBHQ 并進行水浴促進分層。并且對溶劑的總體積、樣品和溶劑的混勻時間、提取次數(shù)和水浴溫度進行正交試驗，得出在溶劑總體積為 6mL、混勻時間為 2min、提取兩次和水浴溫度在 80℃的情況下，可以得到較準確的結(jié)果。這些因素對回收率的影響次序為溶劑總體積＞混 勻時間＞水浴溫度＞提取次數(shù)。在此基礎(chǔ)上，對樣品進行測定研究，對其進行精密度和回收率計算，其 RSD 為 %%，回收率為 %%。檢測結(jié)果較好，此方法具有簡便快速，也可同時對多種抗氧化劑進行研究分析，也可用于多種食用油中抗氧化劑的檢測，對現(xiàn)實食品檢測中具有重要的意義。 2020級食品科學(xué)與工程畢業(yè)論文 22 參考文獻 [1]李桂華 .油料油脂檢驗與分析 [M].北京： 化學(xué)工業(yè)出版社 ,2020,3:132 [2]閻果蘭 ,靳利蘭 .食品中抗氧化劑的發(fā)展趨勢 [J].山西食品工業(yè) .2020(3):20 [3]胡慰望 ,謝筆鈞 主編 .食品化學(xué) [M].北京 :科學(xué)出版社 ,2020,6:100108。17319 [4]姜紹通 ,潘麗軍 ,龐思平 .茶多酚 — 豬油乳化體系的抗氧化效果 [J].食品科學(xué) ,2020 ,20 (5) :91 [5]張紅雨 .黃酮類抗氧化劑結(jié)構(gòu) — 活性關(guān)系的理論解釋 [J].中國科學(xué) (B輯 ) ,2020 ,29 (1) :91 [6]李朝林 .肉類罐頭色澤褐變成因 [J].食品科學(xué) 2020,(4):1517 [7]李書國 .陳輝 .李雪梅 .油脂抗氧化劑分析檢測技術(shù)與方法研究進展 [J].糧食與油脂， 2020(10):43 [8]李桂鳳 .郝征紅 .董淑敏 .高效液相色譜法測定食品中抗氧化劑 [J].1998,5:277 [9] 李 書 國 , 陳輝 , 李雪梅 . 油 脂 抗 氧 化 劑 分 析 檢 測 技 術(shù) 與 方 法 研 究 進 展[J].2020(10):43 [10]李桂華 .油料油脂檢驗與分析 [M].化學(xué)工業(yè)出版社， 2020,3:151 [11]凌關(guān)庭 ,唐述潮等 .食品添加劑手冊 [M].北京 :化學(xué)工業(yè)出版社 ,2020,6:91 [12]姚云游 ,于輝 .茶多酚和 TBHQ 對花生油、花生大豆調(diào)和油抗氧化作用的對比研究 [J].糧食與食品工業(yè) ,2020(4):1922 [13]王海等 ,新型抗氧化劑 TBHQ 對棕櫚油穩(wěn)定性的研究 [J].食品工業(yè) ,1996（ 5):1719 [14]林春曉 ,李行方 ,葉澤群 .氣相色譜法檢測食用植物油中多種抗氧化劑方法研究 [J].中國熱帶醫(yī)學(xué) .2020[9]:1360 [15]郭嵐 ,謝明勇等 .氣相色譜 質(zhì)譜法同時測定食用植物油中三種抗氧化劑 [J].分析科學(xué)學(xué)報 ,2020(4)： 171 [16]朱明華 .胡坪 .儀器分析 [M].高等教育出版社 ,2020,5:5455 [17]伍云卿 .涂杰峰等 .加標(biāo)回收實驗方案探討 [J].福建分析測試 .2020,19(3):67 [18]魏樹龍 ,寇麗娟等 .氣相色譜 質(zhì)譜聯(lián)用法測定植物油和雞肉中抗氧化劑 [J].農(nóng)產(chǎn)品加工學(xué)刊 .2020(10):101103 [19]中華人民共和國國家標(biāo)準 .《食用植物油中叔丁基對苯二酚（ TBHQ）的測定》GB/T215122020[S].中國標(biāo)準出版社 ,2020,2 2020級食品科學(xué)與工程畢業(yè)論文 23 [20]葉堅，余濤 .氣相色譜法同時測定食品中 BHA、 BHT、 TBHQ[J].中國衛(wèi)生檢驗雜志，2020（ 17） :136138 2020級食品科學(xué)與工程畢業(yè)論文 24 致 謝 歷經(jīng)一個多月，我的論文終于完成。在這里，我首先要感謝我的指導(dǎo)老師王中鳳教授，在百忙之中抽出時間幫我從課題的選題、資料的查閱、實驗的進行到最后論文的撰寫、審閱和最后細致修改，這其中的每一個環(huán)節(jié)王老師都是親力親為，讓我非常感激。在整個做實驗和寫論文過程中，導(dǎo)師對我學(xué)習(xí)和研究工作教導(dǎo)、關(guān)懷和鼓勵讓我受益非淺。導(dǎo)師不但知識淵博且學(xué)習(xí)態(tài)度嚴謹，這些都將為我以后學(xué)習(xí)、工作作出榜樣。在此，我向尊敬的王中鳳導(dǎo)師表示由衷的感謝和崇高的敬意。 與此同時，也要非常感謝肥東質(zhì)監(jiān)局能給我一個很好的實驗平臺，感謝王莉主任和張曉玲老師和同我 一起來肥東質(zhì)監(jiān)局實習(xí)的實驗伙伴們對我的實驗的幫助和建議，尤其是在實 驗儀器操作部分，對我精心教導(dǎo)，讓我從生疏到熟練，每一步都很耐心的講解，直到學(xué)會為止。 此外，還要感謝我的母校合肥學(xué)院，讓我在這里一步步成長，感謝大學(xué)四年以來一起相處的老師和同學(xué)，正是因為有了你們，我的大學(xué)生活才會如此豐富多彩。 最后，衷心感謝在百忙之中抽出時間審閱本論文和答辯的專家。 李小玲 2020 年 6 月 2020級食品科學(xué)與工程畢業(yè)論文 25 附錄 1：加標(biāo)濃度為 1 . 0 2 . 0 3 . 0 4 . 0 5 . 0 6 . 0 7 . 0 8 . 0 9 . 0 1 0 . 0 1 1 . 0 1 2 . 0 m i n0 . 01 . 02 . 03 . 04 . 05 . 0uV ( x 1 0 , 0 0 0 ) 色譜 圖 1 TBHQ 加標(biāo)濃度為 表 1 TBHQ 濃度為 空白 保留時間 /min 面積（微伏 *秒） 峰高 拖尾因子 濃度（ ug/mL） 組分名 TBHQ 2：加標(biāo)濃度為 1 . 0 2 . 0 3 . 0 4 . 0 5 . 0 6 . 0 7 . 0 8 . 0 9 . 0 1 0 . 0 1 1 . 0 1 2 . 0 m i n0 . 01 . 02 . 03 . 04 . 05 . 0uV ( x 1 0 , 0 0 0 ) 色譜 圖 2 TBHQ 加標(biāo)濃度為 TBHQ TBHQ 2020級食品科學(xué)與工程畢業(yè)論文 26 表 2 TBHQ 濃度為 保留時間 /min 面積（微伏 *秒） 峰高 拖尾因子 濃度 （ ug/mL） 組分名 TBHQ 3：加標(biāo)濃度為 1 . 0 2 . 0 3 . 0 4 . 0 5 . 0 6 . 0 7 . 0 8 . 0 9 . 0 1 0 . 0 1 1 . 0 1 2 . 0 m i n0 . 01 . 02 . 03 . 04 . 05 . 0uV ( x 1 0 , 0 0 0 ) 色譜 圖 3 TBHQ 加標(biāo)濃度為 表 3 TBHQ 濃度為 保留時間 /min 面積（微伏 *秒） 峰高 拖尾因子 濃度（ ug/mL） 組分名 TBHQ 4：加標(biāo)濃度為 1 . 0 2 . 0 3 . 0 4 . 0 5 . 0 6 . 0 7 . 0 8 . 0 9 . 0 1 0 . 0 1 1 . 0 1 2 . 0 m i n0 . 01 . 02 . 03 . 04 . 05 . 0uV ( x 1 0 , 0 0 0 ) 色譜 圖 4 TBHQ 加標(biāo)濃度為 TBHQ TBHQ 2020級食品科學(xué)與工程畢業(yè)論文 27 表 4 TBHQ 濃度為 保留時間 /min 面積（微伏 *秒） 峰高 拖尾因子 濃度（ ug/mL） 組分名 TBHQ 5：加標(biāo)濃度為 1 . 0 2 . 0 3 . 0 4 . 0 5 . 0 6 . 0 7 . 0 8 . 0 9 . 0 1 0 . 0 1 1 . 0 1 2 . 0 m i n0 . 01 . 02 . 03 . 04 . 05 . 0uV ( x 1 0 , 0 0 0 ) 色譜 圖 5 TBHQ 加標(biāo)濃度為 表 5 TBHQ 濃度為 空白 保留時間 /min 面積（微伏 *秒） 峰高 拖尾因子 濃度（ ug/mL） 組分名 TBHQ 6：加標(biāo)濃度為 1 . 0 2 . 0 3 . 0 4 . 0 5 . 0 6 . 0 7 . 0 8 . 0 9 . 0 1 0 . 0 1 1 . 0 1 2 . 0 m i n0 . 01 . 02 . 03 . 04 . 05 . 0uV ( x 1 0 , 0 0 0 ) 色譜TBHQ TBHQ 2020級食品科學(xué)與工程畢業(yè)論文 28 圖 6 TBHQ 加標(biāo)濃度為 表 6 TBHQ 濃度為 保留時間 /min 面積（微伏 *秒） 峰高 拖尾因子 濃 度（ ug/mL） 組分名 TBHQ