20xx年醫(yī)學(xué)專題—第十五章：藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的制定2h(編輯修改稿)
2024-11-16 00:58 本頁面
【文章內(nèi)容簡介】 ,要 求,了解(liǎojiě)：專屬性、耐用性的驗(yàn)證,掌握：準(zhǔn)確度、精密度、線性的驗(yàn)證(y224。nzh232。ng)方法,熟悉(shxī)：檢測限、定量限的驗(yàn)證方法,第二十五頁，共四十七頁。,1.準(zhǔn)確度 accuracy,指用該方法測定的結(jié)果與真實(shí)值接近的程度 ● 誤差分析(fēnxī) ●用對照品測定,n=9(h；m；l),● 表達(dá)方式,第二十六頁，共四十七頁。,取咖啡因約0.15g，精密稱定，加酸酐冰醋酸（5：1）的混合液25ml，微溫使溶解，放冷，加結(jié)晶(ji233。jīng)紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液顯黃色，并將滴定的結(jié)果用空白實(shí)驗(yàn)校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于19.42mg的C8H10N4O2。F=1.005,例1：咖啡因原料藥含量(h225。nli224。ng)測定,第二十七頁，共四十七頁。,(1)原料藥:,真值,回收率=,測量(c232。li225。ng)值,100%,ＷR,mR,回收率=,mR,ＷR,100%,第二十八頁，共四十七頁。,取20片稱重0.2408g（標(biāo)示量10mg/片）,研細(xì),精密稱取0.0110g,置1000mL量瓶, 加冰醋酸5mL與水100mL,加熱溶解后加 4%NaOH 30mL,用水定容到刻度,照分光光度法，在444nm測吸光度(guāngd249。)為0.312. =323. 計(jì)算標(biāo)示量%。,例2: VB2片含量(h225。nli224。ng)測定,第二十九頁，共四十七頁。,(2)制劑(zh236。j236。)：,①摸擬法,淀粉(di224。nfěn),滑石粉,ＷR,mR,回收率=,mR,ＷR,100%,ＷR,第三十頁，共四十七頁。,②加樣法,m總,mR=m總－ms,已知含量(h225。nli224。ng)的片劑：Ws,ms,mR,WsＰ,第三十一頁，共四十七頁。,●驗(yàn)證(y224。nzh232。ng)要求：,①容量(r243。ngli224。ng)分析法：99.7?100.3% ②UV、HPLC、GC：98?102% ③體內(nèi)藥物分析：80?120%,第三十二頁，共四十七頁。,2.精密度 precision,在規(guī)定的測試條件下,同一個均勻樣品(y224。ngpǐn)經(jīng)多次測定所得結(jié)果彼此符合程度 ●偏差分析 ●用樣品測定,①重復(fù)性 ②中間(zhōngjiān)精密度 ③重現(xiàn)性,（１）種類(zhǒngl232。i).,● 表達(dá)方式,第三十三頁，共四十七頁。,三、實(shí)例(sh237。l236。),① RD （relative eviation） n=2,（2）計(jì)算(j236。 su224。n).,●容量分析、重量(zh242。ngli224。ng)分析法 ：0.3% ~ 0.5% 。 ●定氮法：１% ●氧瓶燃燒法： ≤ 0.5% 。 ●紫外、原子吸收分析法： ≤ 1.5% ●
環(huán)評公示相關(guān)推薦
鄂ICP備17016276號-1