20xx年醫(yī)學專題—中國藥典薄層色譜的基本要求(編輯修改稿)
2024-10-31 22:42 本頁面
【文章內(nèi)容簡介】 加提取純化處理或展開劑優(yōu)化。,第十九頁，共四十四頁。,新增薄層色譜鑒別(ji224。nbi233。)要求,供試品溶液的制備：應盡可能除去干擾，同時方法(fāngfǎ)盡量簡便， 首先進行提取、純化選擇，如回流、超聲提取方法，溶劑、時間， 酸堿處理，溶劑萃取，柱子純化等的選擇,對照品選擇：盡量采用以對照品和對照提取物或對照藥材同時進行(j236。nx237。ng) 對照。當對照品不易獲得時，可采用對照提取物或對照藥材為對照,薄層板的選擇：吸附劑的比較，選硅膠G板還是GF254板,第二十頁，共四十四頁。,新增薄層色譜(s232。 pǔ)鑒別要求,點樣量選擇(xuǎnz233。)：不同點樣量的比較,展開劑選擇：對三個以上的展開系統(tǒng)進行考察(kǎoch225。)比較,顯色條件選擇：日光、紫外光、顯色劑,陰性空白試驗：以證明其他藥味無干擾,耐用性：不同廠牌的薄層板、溫度、相對濕度等,第二十一頁，共四十四頁。,注意(zh249。 y236。),（1）使用對照藥材應保證藥材的主斑點在樣品(y224。ngpǐn)中均有對應斑點（可參 照制法對藥材進行前處理），供試品色譜中不能只有對照藥材色譜中的 1~2個次要斑點相對應,（2）盡可能采取一個供試液多項多維鑒別(ji224。nbi233。)使用的薄層色譜方法，達到 節(jié)約資源、保護環(huán)境、簡便實用的目的,（3）注意”過柱“的影響，不同品牌、不同批號的吸附劑吸附能力有的不同,（4）對原方法的驗證注意原標準點樣量按手鋪板制定，現(xiàn)用市售薄層板點樣 量過大分離度差，點樣量可減少,第二十二頁，共四十四頁。,薄層色譜應用(y236。ngy242。ng)的影響因素,樣品預處理 薄層色譜的點樣技術 吸附劑活性 溶劑蒸汽在薄層色譜中的應用 溫濕度對薄層色譜的影響(yǐngxiǎng) 薄層色譜的優(yōu)化及溶劑系統(tǒng)（展開劑）的選擇 薄層板,第二十三頁，共四十四頁。,樣品(y224。ngpǐn)預處理,要得到一個較為清晰的色譜，樣品提取物經(jīng)預處理，使供試品溶液得以凈化，往往是一個重要的有時甚至是關鍵的步驟 提取溶劑的要求：溶解度不宜太大，黏度不宜太高，沸點(f232。idiǎn)適中,第二十四頁，共四十四頁。,供試品溶液(r243。ngy232。)凈化的方法,（1）單一溶劑提取法 根據(jù)被測物質的化學特性，有選擇性地采用某種溶劑直接提取制備。（如浙貝母、平貝母、華山參、洋金花等） （2）分段提取法； 被檢測樣品不同極性部位分別提取后制成相應供試液，分別檢測分析(fēnxī)（如丹參） （3）特殊提取方式 如蜜丸等含糖較高又有黏性的樣品，有機溶劑較難滲透到樣品的內(nèi)部，可加硅藻土、滑石粉等分散劑共同研勻后再提取。,第二十五頁，共四十四頁。,供試品溶液凈化(j236。nghu224。)的方法,（4）液液萃取法 利用樣品與雜質在兩相（水相和有機相）中溶解度的不同，達到凈化目的(m249。d236。)。 特別適合合劑、口服液、糖漿劑、注射劑等的處理。 （5）固液萃取法 固相小柱萃取基本上是基于吸附、鍵合相分配、正相、反相、離子對、離子交換原理富集待測成分，去除部分雜質。,第二十六頁，共四十四頁。,點樣,點狀或條帶狀點樣？ 點狀點樣： 簡單快速 缺點：接觸式點樣，易損傷薄層板表面 點樣量小 斑點容易點大，易產(chǎn)生容積環(huán)形色譜效應(xi224。oy236。ng)，影響 分離效果 條帶狀點樣 優(yōu)點：一般噴霧
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