20xx年醫(yī)學(xué)專題—中國藥典薄層色譜的基本要求-資料下載頁
2024-10-31 22:42本頁面
【正文】 iǎ chn)＞乙醇 ＞丙醇＞丙酮＞二氧六環(huán)＞四氫呋喃＞甲乙酮＞正丁醇＞乙酸乙酯＞乙醚＞異丙醚＞二氯甲烷＞三氯甲烷＞溴乙烷＞笨＞四氯化碳＞二硫化碳＞環(huán)己烷＞己烷＞煤油（最小）,第三十五頁，共四十四頁。,展開(zhǎn kāi)展開(zhǎn kāi)距離,是不是展距越大越好呢？ TLC:1215cm HPTLC:57cm 建議對(duì)展距進(jìn)行考察，選擇(xuǎnz233。)最佳展距，并做好記錄,第三十六頁，共四十四頁。,溫度對(duì)薄層(b225。o c233。nɡ)色譜的影響,一般而言，溫度越低，Rf值越低； 展開溫度對(duì)薄層色譜的影響不大，一般相差177。5℃時(shí)，Rf值的變動(dòng)(bi224。nd242。ng)一般不會(huì)超過177。0.02； 因此，展開溫度一般控制在15~25 ℃之間即可（一般空調(diào)實(shí)驗(yàn)室均能解決）； 記錄試驗(yàn)時(shí)的實(shí)際溫度。,第三十七頁，共四十四頁。,相對(duì)濕度對(duì)薄層色譜(s232。 pǔ)的影響,一般而言，濕度越低， Rf值越低； 相對(duì)濕度是影響薄層色譜重現(xiàn)性差的主要原因之一； 不同樣品或成分(ch233。ng f232。n)和所選用的展開劑對(duì)相對(duì)濕度的適應(yīng)能力不同； 因此，建議展開的濕度一般控制在＜50% 記錄試驗(yàn)時(shí)實(shí)際的相對(duì)濕度,第三十八頁，共四十四頁。,相對(duì)濕度的控制(k242。ngzh236。)方法,第三十九頁，共四十四頁。,顯色(xiǎn s232。),對(duì)同一薄層板在UV25365nm、可見光（衍生前和/或后）下觀察——給出豐富的化學(xué)結(jié)構(gòu)類型信息； TLC板上常含有UV指示劑（F254），在UV254nm激發(fā)下產(chǎn)生有色熒光。對(duì)UV254nm有吸收的物質(zhì)存在(cnz224。i)于斑點(diǎn)上時(shí)發(fā)射的熒光會(huì)減弱（熒光淬滅）； 噴霧 優(yōu)點(diǎn)：快速、方便、試劑消耗少； 缺點(diǎn)：會(huì)產(chǎn)生有毒霧氣，重現(xiàn)性是個(gè)問題。 浸漬 優(yōu)點(diǎn)：顯色均勻 缺點(diǎn)：試劑消耗量大，產(chǎn)生溶劑線，背景染色深；,第四十頁，共四十四頁。,顯色劑考察(kǎoch225。),對(duì)顯色劑考察原則： 用對(duì)照品對(duì)照的樣品，通常選用針對(duì)對(duì)照品的專屬性顯色劑，如生物堿類藥材，選用改良碘化鉍鉀試液； 用對(duì)照藥材對(duì)照的樣品，通常選用顯色劑如10%硫酸乙醇溶液顯色；或選用針對(duì)該樣品活性成分或?qū)傩猿煞值膶傩燥@色劑。 加熱顯色者須注意加熱的時(shí)間(sh237。jiān)和溫度（做好時(shí)間(sh237。jiān)和溫度的記錄） 有的成分加試劑后，如揮發(fā)油成分經(jīng)香草醛硫酸顯色，加熱溫度和時(shí)間長(zhǎng)短不同或放置時(shí)間不同均可能使斑點(diǎn)的顯色有所改變。,第四十一頁，共四十四頁。,檢視(jiǎnsh236。),分析(fēnxī)結(jié)果采用相機(jī)或薄層色譜數(shù)碼成像系統(tǒng)（CAMAG）記錄,第四十二頁，共四十四頁。,謝謝(xi232。 xie),第四十三頁，共四十四頁。,內(nèi)容(n232。ir243。ng)總結(jié),《中國藥典》薄層色譜的基本要求。如三氯化鋁試劑是黃酮類化合物的專屬試劑。不同溫度、濕度考察，在5℃~35℃。（RH）15~30%和高相對(duì)濕度75~90%。（1）薄層色譜具有分離與鑒別的特性，并具有直觀、承載信。被檢測(cè)樣品不同極性部位分別提取(t237。qǔ)后制成相應(yīng)供試液，分別檢測(cè)分析（如丹參）。（4）液液萃取法。未平衡或平衡時(shí)間不夠易產(chǎn)生邊緣效應(yīng)。因此，展開溫度一般控制在15~25 ℃之間即可（一般空調(diào)實(shí)驗(yàn)室均能解決）。謝謝,第四十四頁，共四十四頁
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