化合物[zn019cd081(pa)(bpe)05(dma)]n的合成與晶體結構研究_畢業(yè)論文(編輯修改稿)
2025-08-09 10:33 本頁面
【文章內容簡介】 、精彩紛呈的具有零維、一維、二維和三維網(wǎng)絡結構和各種功能的配合物 。 列舉一些具體的拓撲結構 （ 1） 0 維拓撲結構 （ 2） 1 維拓撲結構 （ 3） 2 維拓撲結構 二維結構的簡單例子是四方和六方格子，分別由四連接和三連接的中心組成 。 （ 4） 3D 拓撲結構 7 7 而一些簡單的三維結構往往代表晶 體工程的理想目標： NaCl 網(wǎng)絡（六連接的八面體中心）；金剛石網(wǎng)絡、石英網(wǎng)絡（四連接的四面體中心）； NbO 網(wǎng)絡（四方的四連接中心成 90 度角互相連接）； PtS 網(wǎng)絡（等量的四面體和平面四方中心）、根據(jù) Wells 的預測得到的各種三連接網(wǎng)絡，最對稱的是立方 (10,3)a 網(wǎng)絡；金紅石網(wǎng)絡（ 1:2 比例的八面體和三角形中心）； Pt3O4 網(wǎng)絡（ 3:4 比例的平面四方和三角形中心）； Ge3N4 網(wǎng)絡（ 3:4 比例的四面體和三角形中心）。 本文用的有機配體為 : 雙羥萘酸 , 1,2二（ 4吡啶基）乙烯 如圖 : Pamoic acid （ H2PA) 。 1,2二（ 4吡啶基）乙烯 8 8 Pamoic acid具有以下特點：（ 1）具有一定的柔性，在與金屬離子組裝過程中，可以調整配位 結 構 ； （ 2）存在多個配位點，提高了得到多種 結構的可能性；（ 3）作為多元羧酸，具有多種與酸堿度有關的構型 ； （ 4）雜原子 Ｏ ，以及芳環(huán)的存在可以形成多種非共價作用，如氫鍵、堆積作用等等，對于延伸和穩(wěn)定整個化合物的結構具有一定的意義。 1,2二（ 4吡啶基）乙烯 具有以下特點： （ 1） 具有兩個配位氮原子，可以作為鏈狀連接體； （ 2） 中間的烯鍵具有旋轉的相對穩(wěn)定性，可以使配合物具有穩(wěn)定結構。 2. 實驗部分 實驗儀器 PerkinElmer 2400II 型元素分析儀 ， 紅外光譜在 Nicolet460 型紅外光譜用KBr 壓片法測定 ， 晶體結構測定使 用 Bruker smart1000CCD 型 X－射線單晶衍射儀 。 實驗藥品 名稱 分子式 分子量 純度 亞甲基雙羥萘酸 C13H9O6 . 硝酸鎘 Cd(NO3)24H2O . 硝酸鋅 Zn(NO3)26H2O . 1,2二（ 4吡啶基）乙烯 C12H10N2 . N,N二甲基乙酰胺 CH3CON(CH3)2 . 無水甲醇 CH4O % 9 9 化合 物 [(PA)(bpe)(DMA)]n 的合成 將 （ ）， 六水硝酸鋅， mmol亞甲基雙羥萘酸 （ ）， 溶于 中，具塞試管的底部；再將 、 甲醇混合做為緩沖層，緩慢滴加到試管中； 然后將 溶到 甲醇中，再次緩慢滴加到試管中作為上層；靜止兩個星期后，試管壁中得到黃色塊狀晶體，用 DMA 洗滌，干燥。 最后 產率 ： (％ )。 。元素分析理論值： C %， H %， N %；實驗值： C %， H %，N %。紅外光譜（ KBr 壓片）特征峰 (cm1)： 3465(s), 1654(s), 1687(m), 1647(m),1348 (s), 948(w),845 (w), 783(m),743(m)。 化合物的結構測定 取 合適尺寸的 晶體置于 BrukerSmart 1000/CCD X射線面探單晶衍射儀上，用石墨單色化 Moka（ 197。）輻射為光源，在 273（ 2） K 溫度下 176?！堞取?76。范圍內，收集數(shù)據(jù)。配合物的初結構由直接法解出，其余非氫原子的坐標是在以后的數(shù)輪差值 Fourier 合成中陸續(xù)確定的 , 對全部非氫原子的
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