中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究制定(編輯修改稿)
2025-03-27 20:17 本頁面
【文章內(nèi)容簡介】 CP,90版 161(%) ? CP,95版 521(668) CP,2023版 602(812) JP,92版 50(25%) ? 吸附劑 (或載體 )： ? 硅膠 G、硅膠 GF25硅膠 H、硅膠 HF254 ? 硅膠 GCMC（ %）硅膠 GNaAc、硅膠 GNaOH(1%)。厚度 ()。 ? 對(duì)照品選擇： ? ， 芍藥苷、人參皂苷 Rg Re Rb1。 ? 人參、三七、黃連、當(dāng)歸 ? 銀杏葉提取物 ? （最好有效成分） 總皂苷、總黃酮 ? 應(yīng)用 ? 單用 — 化學(xué)對(duì)照品或其它。 ? 多用 — 化學(xué) +藥材、化學(xué) +提取物、化學(xué) +總成分 ? 一般都要使用對(duì)照品。 例外：白術(shù) 蒼術(shù)醇（桃紅色）。 ? 舉例：黃連（小檗堿 +黃連藥材） 西洋參（ Rg Re Rb1 ＋ 藥 材）苦參（苦參堿 +藥材） 當(dāng)歸、川芎共存時(shí)（當(dāng)歸、川芎） ? CP2023版收載：化學(xué)對(duì)照品 208（六六六有四個(gè)構(gòu)體）， 中藥材對(duì)照品 152種 ? 新藥報(bào)批出現(xiàn)的問題： ? ? 、陰性對(duì)照出現(xiàn)不應(yīng)有的斑點(diǎn) ? TLC圖是否一致性 ：甘草 (烏拉爾甘草、光果，脹果甘草）、秦艽（四個(gè)來源） ? ，顯色不清楚，彩照熒光顏色失真，特征斑點(diǎn)難以觀察（柴胡、黨參）。 ? ，影響觀察特征斑點(diǎn)。 ? 、應(yīng)首選專用顯色劑。如AICI3， 碘化鉍鉀，茚三酮（麻黃堿，氨基酸）、如不理想再選通用顯色劑如 10%硫酸乙醇、 5%磷鉬酸乙醇， 12%香草醛硫酸。（熒光顯色有價(jià)值或碘蒸氣 +熒光法。） ? (乙醚、氯仿）提取、進(jìn)行 TLC，這種成分不穩(wěn)定，久置析出，不宜選用。 ? 樣品本身為提取物 — 不必用索氏提取，費(fèi)工費(fèi)時(shí)，可直接溫浸、超聲、熱溶解，即可。 ? 顆粒劑中生物堿 直接用堿性氯仿（乙醚）提取，不如用水提取、堿化、氯仿或乙醚提取。 ? ： Rf值不一致，對(duì)照品斑點(diǎn)太、樣品斑點(diǎn)很小。顏色不符合要求（黃連素、延胡素乙素斑點(diǎn)非黃色）。一張照片僅有一個(gè)批號(hào)樣品（應(yīng)三個(gè)批號(hào)）。最好不要用電腦掃描得到的照片，雖然國家沒有明文規(guī)定不讓用。 ? 樣品常用純化方法 ? 液 液率取 （ 1）有機(jī)酸（阿魏酸） ? （ LL） （ 2）生物堿（ 延胡素乙素） ? （ 3）苷類（皂苷） ? 液 固率取 （ 1）中性氧化鋁柱（芍藥苷、 乳疾靈 ? （ LS) 逍遙丸 ） ? （ 2）聚酰胺柱（黃酮） （ 3）大孔吸附樹脂柱（皂苷） D10D201 （ 4）硅烷鍵合硅膠柱 C C18 （ 氨基酸、苷類 ） ? （六）光譜鑒別法 ? （ 1）紫外光譜法 ? 原理：吸收的疊加。 ? 應(yīng)用：對(duì)于精制中藥，有專屬性、重現(xiàn)性、（ )復(fù)方丹參滴丸 — 水液 283nm最大吸收 ? （ 2）紅外光譜（指紋圖譜） ? 原理 :各化合物化學(xué)鍵能級(jí)躍遷的綜合結(jié)果。 ? 應(yīng)用：較少、報(bào)道較多、建議收載、信息量，對(duì)樣品要求高：銀黃葉口服液、復(fù)方丹參注射液呈現(xiàn)紅外光譜穩(wěn)定性 八、浸出物、總固體 （一）、必要性：能夠反應(yīng)量效關(guān)系 的重要指標(biāo)，新藥研究，國家藥典均 重視該項(xiàng)目。 （二）、內(nèi)容： a、乙醇浸出物 b、正丁醇浸出物（了解成分， 有針性） c、乙醚浸出物 （ 三）、設(shè)立條件 。 ，應(yīng)同時(shí)上。 ，建議上。 國家鼓勵(lì)含量測(cè)定與浸出物項(xiàng)并存。 [總固體 ]項(xiàng)目。 ? 九、檢查 ?（一）制劑通則：中藥制劑的劑型很多、每個(gè)制劑都有檢查項(xiàng)的要求，中國藥典收載制劑 23種見表 6 ? 表 6 CP2023年版一部收載制劑一覽表 劑型 CP95 CP2023增加 合計(jì) 劑型 CP95 CP2023 增加 總計(jì) 丸 205 5 210 膏劑 4 4 片 47 14 58 膠劑 3 3 散 49 1 50 軟膏劑 2 1 3 顆粒劑 17 12 29 注射劑 1 1 2 合劑 17 10 27 錠劑 2 2 膠囊 6 9 15 滴丸劑 1 1 浸出流浸膏 10 10 茶劑 2 2 糖漿劑 8 1 9 栓劑 1 1 煎膏劑 7 7 滴眼劑 1 1 酊劑 3 2 5 其他 5 5 酒劑 5 5 舉例 [粒度 ]不得過 % [溶化性 ]應(yīng)符合規(guī)定 [水分 ]不得過 % [裝量差異 ]應(yīng)符合規(guī)定 標(biāo)示裝量 裝量差異限度 177。10% 177。8% 6g 177。7% 6g以上 177。5% ? （二）、 .環(huán)境污染引入雜質(zhì) ? 重金屬、砷鹽、鉛、汞、鎘、銅、新藥研究必做重金屬、砷鹽考察： 10PPm、 2PPm以下。 ? （ 三） 、水分、干燥失重、總灰分、酸不溶性灰分、熾灼殘?jiān)? ? （四）、 .微生物限度、活螨。 ? （五）、雜質(zhì)檢查、摻偽（土大黃素、人參） ? （六）、有毒物質(zhì)的限度檢查 如附子（烏頭堿）制川烏、制草烏、農(nóng)殘量、 ? （七）、新藥研究的要求 應(yīng)提供三批以上完整的檢查數(shù)據(jù)。對(duì)于重金屬、砷鹽、含量偏高的要列入正文限度。新制劑可增加新的檢驗(yàn)項(xiàng)目 . ? 十、含量測(cè)定 ? （一）含量測(cè)定項(xiàng)目的選擇 ? （ 1）藥味的選擇 ? 首選君藥、依次臣藥 … ? 處方中含有毒劇藥 應(yīng)設(shè)兩個(gè)含量測(cè)定 ? 處方有貴重藥 首選貴重藥（人參、三七、熊膽）。 ? 如：君藥無合適含量測(cè)定方法，可依次遞選， ? 劇毒藥：馬錢子、生川烏、生草烏、蟾酥、斑蝥。應(yīng)制定含量限度范圍。 ? (2)處方中有白、赤芍，當(dāng)歸、川芎；黃連、黃柏；枳實(shí)、枳殼。一般不選擇含量項(xiàng)，但當(dāng)為君藥應(yīng)選。如果沒有其他可選擇也可以選。 ? （ 3）中
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