中國藥品檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作流程分析(編輯修改稿)
2025-03-11 12:34 本頁面
【文章內(nèi)容簡介】 子是否符合各品種項(xiàng)下的規(guī)定。拖尾因子計(jì)算公式為： T＝ ? 式中 , 為 5%峰高處的峰寬； d1為 5%峰高出峰頂點(diǎn)至峰前沿之間的距離。 ? 除另有規(guī)定外，峰高法定量時(shí) T應(yīng)在 ～ 。 ? 峰面積法測定時(shí)，若拖尾嚴(yán)重，將影響峰面積的準(zhǔn)確測量。必要時(shí)，應(yīng)在各品種項(xiàng)下對拖尾因子做出規(guī)定。 測定法 內(nèi)標(biāo)法 按各品種項(xiàng)下的規(guī)定，精密稱（量）取對照品和內(nèi)標(biāo)物質(zhì)，分別配成溶液，精密量取各適量，混合配成校正因子測定用的對照溶液。取一定量注入儀器，記錄色譜圖。測量對照品和內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的峰面積或峰高，按下式計(jì)算校正因子 校正因子（ ?）＝（ AS/CS） /(AR/CR) 式中 ,AS 為內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的峰面積或峰高； AR為對照品的峰面積或峰高； CS為內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的濃度； CR為對照品的濃度。 ? 再取各品種項(xiàng)下含有內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的供試品溶液，注入儀器，記錄色譜圖，測量供試品中待測成分和內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的峰面積或峰高，按下式計(jì)算含量： 含量（ CX）＝ ?AX/(A′S／ C′S) 式中 ,Ax為供試品峰面積或峰高； CX為供試品的 濃度； A′S為內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的峰面積或峰高； C′S為內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的濃度； ?為較正因子。 采用內(nèi)標(biāo)法，可避免因樣品前處理及進(jìn)樣體積誤差對測定結(jié)果的影響。 外標(biāo)法 ?按各品種項(xiàng)下的規(guī)定，精密稱 (量 )取對照品和供試品，配制成溶液，分別精密取一定量，注入儀器，記錄色譜圖，測量對照品溶液和供試品溶液中待測成分的峰面積（或峰高），按下式計(jì)算含量： 含量（ CX）＝ CR(AX/AR) 式中各符號意義同上。 ?由于微量注射器不易精確控制進(jìn)樣量，當(dāng)采用外標(biāo)法測定供試品中某成分或雜質(zhì)含量時(shí)，以定量環(huán)或自動(dòng)進(jìn)樣器進(jìn)樣為好。 加校正因子的主成分自身對照法 ?測定雜質(zhì)含量時(shí)，可采用加校正因子的主成分自身對照法。在建立方法時(shí)，按各品種項(xiàng)下的規(guī)定，精密稱（量）取雜質(zhì)對照品和待測成分對照品各適量，配制測定雜質(zhì)校正因子的溶液，進(jìn)樣，記錄色譜圖，按上述 因子。此校正因子可直接載入各品種項(xiàng)下，用于校正雜質(zhì)的實(shí)測峰面積。這些需作較正計(jì)算的雜質(zhì)，通常以主成分為參照，采用相對保留時(shí)間定位，其數(shù)值一并載入各品種項(xiàng)下。 ? 測定雜質(zhì)含量時(shí)，按各品種項(xiàng)下規(guī)定的雜質(zhì)限度，將供試品溶液稀釋成與雜質(zhì)限度相當(dāng)?shù)娜芤鹤鳛閷φ杖芤?，進(jìn)樣，調(diào)節(jié)儀器靈敏度（以噪音水平可接受為限）或進(jìn)樣量（以柱子不過載為限），使對照溶液的主成分色譜峰高約達(dá)滿量程的 10％～ 25％或其峰面積能準(zhǔn)確積分 【 通常含量低于 %的雜質(zhì)，峰面積的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（ RSD）應(yīng)小于 10%；含量在 %～ 2%的雜質(zhì)，峰面積的 RSD應(yīng)小于 5%；含量大于 2%的雜質(zhì)，峰面積的 RSD應(yīng)小于 2%】 。然后，取供試品溶液和對照品溶液適量，分別進(jìn)樣，供試品溶液的記錄時(shí)間，除另有規(guī)定外，應(yīng)為主成分色譜峰保留時(shí)間的 2倍，測量供試品溶液色譜圖上各雜質(zhì)的峰面積，分別乘以相應(yīng)的校正因子后與對照溶液主成分的峰面積比較，依法計(jì)算各雜質(zhì)含量。 不加校正因子的主成分自身對照法 ?測定雜質(zhì)含量時(shí)，若沒有雜質(zhì)對照品，也可采用不加
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