中國藥品檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作流程分析-資料下載頁
2025-02-21 12:34本頁面
【正文】 100%）沖洗，使色譜柱中的強(qiáng)吸附物質(zhì)沖洗出來。 ? 如色譜柱需長(zhǎng)期保存，反相柱可以貯存于甲醇或乙腈中，正相柱可以貯存于經(jīng)脫水處理后的正己烷中，離子交換柱可以貯存于含 5%甲醇或含 %疊氮化納的水中，并將色譜柱兩端密封，以免干燥，室溫保存。 流動(dòng)相的調(diào)整 ?為滿足色譜柱系統(tǒng)適用性要求，試驗(yàn)中有時(shí)需要調(diào)整流動(dòng)相組分的比例。在調(diào)整流動(dòng)相組分比例時(shí)，以組分比例較低者（小于或等于 50%）相對(duì)改變量不超過 177。 30%且絕對(duì)改變量不超過 177。 10%為限，如 30%相對(duì)改變量的數(shù)值超過 10%時(shí)，則改變量以 177。 10%為限。下面舉例說明。 二元流動(dòng)相系統(tǒng) ?例 1 兩組分比例為 50： 50 按上述原則，50%的最大相對(duì)該變量為 15%，已超過了絕對(duì)改變量允許的范圍，故該流動(dòng)相比例調(diào)節(jié)的范圍是 177。 10%，即 40： 60至60:40。 ?例 2 兩組分比例為 2:98 按上述原則，2%的最大相對(duì)改變量為 %，故該流動(dòng)相比例調(diào)節(jié)的范圍是 : :。 三元流動(dòng)相系統(tǒng) ? 例 3 三組分比例為 60:35:5 按上述原則，可每次調(diào)節(jié)流動(dòng)相系統(tǒng)中比例較低的兩個(gè)組分。 ? 對(duì)于 35%的組分，其最大相對(duì)改變量為 %，已超過了絕對(duì)該變量允許的范圍，故該組分比例調(diào)節(jié)的范圍是177。 10%，即 25% ～ 45%，則流動(dòng)相系統(tǒng)比例的調(diào)節(jié)范圍是 50:45:5至 70:25:5。 ? 對(duì)于 5%的組分，其最大相對(duì)改變量為 %，該組分比例調(diào)節(jié)的范圍是 177。 %，即 % ～ %，則流動(dòng)相系統(tǒng)比例的調(diào)節(jié)范圍是 :35: :35:。 雜質(zhì)檢查時(shí)色譜參數(shù)的設(shè)置 ? 在進(jìn)行雜質(zhì)檢查時(shí)，選擇適宜的檢測(cè)靈敏度和設(shè)定適宜的積分參數(shù)非常重要。國內(nèi)藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中，通常制備與雜質(zhì)限度相當(dāng)濃度的對(duì)照溶液，用以調(diào)節(jié)檢測(cè)靈敏度，使對(duì)照溶液的主成分色譜峰高達(dá)滿量程的 10% ～ 25%，再進(jìn)行供試品溶液的測(cè)定，以峰面積計(jì)算單個(gè)雜質(zhì)量和總雜質(zhì)量。 ? 目前國內(nèi)色譜數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)大致有積分儀和色譜工作站兩種類型，對(duì)于傳統(tǒng)的積分儀，由于記錄儀的滿量程是固定的，因此檢測(cè)靈敏度的調(diào)節(jié)通常是調(diào)節(jié)檢測(cè)器的靈敏度使色譜峰高達(dá)到記錄儀滿量程的某個(gè)范圍；而對(duì)于色譜工作站，由于記錄標(biāo)尺的滿刻度是可調(diào)的所以通常是調(diào)節(jié)滿刻度的設(shè)定值，使色譜峰的量程占滿刻度的某個(gè)范圍。 ? 無論使用的是積分儀，或者是色譜工作站，如質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中沒有明確規(guī)定峰面積的取舍限值，或沒有設(shè)定靈敏度測(cè)試溶液，則在實(shí)際檢驗(yàn)中，實(shí)驗(yàn)者通常根據(jù)以往經(jīng)驗(yàn)設(shè)定積分參數(shù)和最小峰面積，由此也出現(xiàn)了同批樣品的雜志總量在不同實(shí)驗(yàn)室（或不同實(shí)驗(yàn)者）之間差異較大的現(xiàn)象。 ? 如遇到這種情況，建議實(shí)驗(yàn)者在檢測(cè)靈敏度調(diào)節(jié)（或工作站標(biāo)尺量程調(diào)整）完畢后，采用對(duì)照溶液逐步稀釋法配制系統(tǒng)溶液來確定此色譜系統(tǒng)的檢測(cè)限，在與供試品溶液及對(duì)照溶液相同的標(biāo)尺下記錄色譜圖，通常以信噪比 3:1時(shí)的相應(yīng)濃度作為檢測(cè)限，以該檢測(cè)限對(duì)應(yīng)的峰面積作為計(jì)算雜志總量時(shí)色譜峰峰面積的取舍限值。 謝謝觀看 /歡迎下載 BY FAITH I MEAN A VISION OF GOOD ONE CHERISHES AND THE ENTHUSIASM THAT PUSHES ONE TO SEEK ITS FULFILLMENT REGARDLESS OF OBSTACLES. BY FAITH I BY FAIT
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