中國藥品檢驗標準操作流程分析-在線瀏覽
2025-03-25 12:34本頁面
【正文】 測器，對所有的化合物均有響應(yīng)；蒸發(fā)光散色檢測器對結(jié)構(gòu)類似的化合物，其響應(yīng)值幾乎僅與待測物的質(zhì)量有關(guān)；二極管陣列檢測器可以同時記錄待測物的吸收光譜，故可用于待測物的光譜鑒定和色譜峰的純度檢查。 ?不同的檢測器，對流動相的要求不同。蒸發(fā)光散射檢測器和質(zhì)譜檢測器通常不允許使用含不揮發(fā)鹽組分的流動相。應(yīng)盡可能少用含有緩沖液的流動相，必須使用時，應(yīng)盡可能選用含較低濃度緩沖液的流動相。 ?各品種項下規(guī)定的條件除固定相種類、流動相組成、檢測器類型不得改變外，其余如色譜柱內(nèi)徑、長度、載體粒度、流動相流速、混合流動相各組成的比例、柱溫、進樣量、檢測器的靈敏度等，均可適當改變，以適應(yīng)供試品并達到系統(tǒng)適用性試驗的要求。 30%且相對于總量的改變量不超過177。 10%為限。 系統(tǒng)適用性試驗 ?色譜系統(tǒng)的適用性試驗通常包括理論板數(shù)、分離度、重復性和拖尾因子等四個參數(shù)。 ?按各品種項下要求對色譜系統(tǒng)進行適用性試驗，即用規(guī)定的對照品溶液或系統(tǒng)適用性試驗溶液在規(guī)定的色譜系統(tǒng)進行試驗，必要時，可對色譜系統(tǒng)進行調(diào)整，以符合要求。 ? 用于評價色譜柱的分離效能。 ? 在規(guī)定的條件下，注入供試品溶液或各品種項下規(guī)定的內(nèi)標物質(zhì)溶液，記錄色譜圖，量出供試品主成分峰或內(nèi)標物質(zhì)峰的保留時間 t R（以分鐘或長度計，下同，但應(yīng)取相同單位）和峰寬（ W）半峰高寬（ Wh/2 ），按 n＝ 16(t R/W)2或 n=(tR/Wh/2)2計算色譜柱的理論板數(shù)?？梢酝ㄟ^測定待測物質(zhì)與已知雜質(zhì)的分離度，也可以通過測定待測組分與某一添加的指標性成分（內(nèi)標物質(zhì)或其他難分離物質(zhì)）的分離度，或?qū)⒐┰嚻坊驅(qū)φ掌酚眠m當?shù)姆椒ń到猓ㄟ^測定待測組分與某一降解產(chǎn)物的分離度，對色譜系統(tǒng)進行評價與控制。除另有規(guī)定外，待測組分與相鄰共存物之間的分離度應(yīng)大于 。采用外標法時，通常取各品種項下的對照品溶液，連續(xù)進樣 5次，除另有規(guī)定外，其峰面積測量值的相對標準偏差應(yīng)不大于 ％；采用內(nèi)標法時，通常配制相當于 80％、 100％和 120％的對照品溶液，加入規(guī)定量的內(nèi)標溶液，配成 3種不同濃度的溶液，分別至少進樣2次，計算平均校正因子，其相對標準偏差也應(yīng)不大于 ％。為保證分離效果和測量精度，應(yīng)檢查待測峰的拖尾因子是否符合各品種項下的規(guī)定。 ? 除另有規(guī)定外，峰高法定量時 T應(yīng)在 ～ 。必要時，應(yīng)在各品種項下對拖尾因子做出規(guī)定。取一定量注入儀器，記錄色譜圖。 ? 再取各品種項下含有內(nèi)標物質(zhì)的供試品溶液，注入儀器，記錄色譜圖，測量供試品中待測成分和內(nèi)標物質(zhì)的峰面積或峰高，按下式計算含量： 含量（ CX）＝ ? 采用內(nèi)標法，可避免因樣品前處理及進樣體積誤差對測定結(jié)果的影響。 ?由于微量注射器不易精確控制進樣量，當采用外標法測定供試品中某成分或雜質(zhì)含量時，以定量環(huán)或自動進樣器進樣為好。在建立方法時，按各品種項下的規(guī)定，精密稱（量）取雜質(zhì)對照品和待測成分對照品各適量，配制測定雜質(zhì)校正因子的溶液，進樣，記錄色譜圖，按上述 因子。這些需作較正計算的雜質(zhì)，通常以主成分為參照，采用相對保留時間定位，其數(shù)值一并載入各品種項下。然后，取供試品溶液和對照品溶液適量，分別進樣，供試品溶液的記錄時間，除另有規(guī)定外，應(yīng)為主成分色譜峰保留時間的 2倍，測量供試品溶液色譜圖上各雜質(zhì)的峰面積，分別乘以相應(yīng)的校正因子后與對照溶液主成分的峰面積比較
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