09制藥分析4(編輯修改稿)
2025-03-08 12:21 本頁面
【文章內(nèi)容簡介】 H2 3. 結(jié)構(gòu)式的確定 綜上分析可以推斷未知物分子結(jié)構(gòu)為： ? BrCH2CH2COOH 12 26032 ??????U 4. 驗證 MS譜圖中碎片離子峰 m/z 107為分子失去一個羧基（ COOH）得到；而 m/z 73為分子失去溴（ Br）得到，由于 C與雜原子的鍵易斷，所以這個碎片離子峰的豐度最大。 因此我們可以確定未知物的分子結(jié)構(gòu)為： BrCH2CH2COOH 例 MS、 IR及 1HNMR譜圖，判斷此化合物的分子結(jié)構(gòu)。 確定分子量與分子式： MS 分子離子峰在 m/z 200處，可確定化合物分子量為 200， M+峰與 (M+2)+峰相對豐度近似為 3： 1，因此可以確定分子中含有 1個氯原子。 IR 2500～ 3200cm1處有一寬峰說明存在羥基（ OH），1700cm1處有一個強峰說明存在羰基 ,而 1HNMR譜圖中在δ11附近有一單質(zhì)子峰應對應羧基（－ COOH）中的氫原子，因此可推測分子中含有羧基（－ COOH）； 1HNMR譜圖 1HNMR： 從低場到高場各組峰的積分曲線高度比為 1：2： 2： 1： 3，由此推斷共有 9個氫原子（ H）。 解： 1. 確定分子式： ① MS 分子離子峰在 m/z 200處，可確定化合物分子量為 200， M+峰與 (M+2)+峰相對豐度近似為 3： 1，因此可以確定分子中含有 1個氯原子。 ② IR 2500～ 3200cm1寬峰 ,說明存在羥基（ OH）， 1700cm1處強峰 ,說明存在羰基 , 1HNMR譜圖中在 δ11有一單質(zhì)子峰為羧基（－ COOH）中的氫原子，因此可推測分子中含有羧基（－ COOH）； ③ 1HNMR 積分曲線高度比為 1： 2： 2： 1： 3，共有 9個 H。 1HNMR譜圖中 OCH， 結(jié)合 IR譜圖 1200～ 1250cm1處有一個強峰，證實分子中 存在醚鍵（ O）；推斷分子中存在 3個氧原子（ O）。 ④ 分子中所含 C原子數(shù)目為： ⑤ 由以上分析可初步推測分子式可能為 :C9H9ClO3。 912 353169200 ????? ① 計算不飽和度 由不飽和度計算表明化合物可能存在芳環(huán)。 ② 判斷可能存在的結(jié)構(gòu)單元 前已說明存在 COOH，雙鍵加上一個苯環(huán)，不飽和度為 5，與計算值相符。 分析 1HNMR： ： CHCH3 δ7附近兩個變形的雙二重峰說明苯環(huán)被不同基團的對位雙取代， δ11附近則應為羧基 COOH上的 H。 ③ 綜合各譜圖信息表明存在以下結(jié)構(gòu)單元： Cl， CHCH3 ， ， COOH和醚鍵 O。 52 210092 ?
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