09制藥分析4-全文預(yù)覽
【正文】 （－ COOH）； 重峰，可能對(duì)應(yīng)兩個(gè)相連（相互偶合）的亞甲基（ CH2CH2）。而（ M）與（ M+2）峰的豐度比接近 1： 1，所以未知物分子中可能含有一個(gè)溴原子（ Br）。 IR 2500～ 3200cm1處有一寬峰說(shuō)明存在羥基（ OH），1700cm1處有一個(gè)強(qiáng)峰說(shuō)明存在羰基（ C=O），而 1HNMR譜圖中在 δ11附近有一單質(zhì)子峰應(yīng)對(duì)應(yīng)羧基（－COOH）中的氫原子，因此可推測(cè)分子中含有羧基（－COOH）；所以推測(cè)分子中含有 2個(gè)氧原子。 ? 必要時(shí)用標(biāo)準(zhǔn)化合物進(jìn)一步驗(yàn)證。只有確定樣品為純品時(shí)，才能對(duì)各種波譜數(shù)據(jù)進(jìn)行綜合解析。 （四） 1H核磁共振譜圖（ 1HNMR） 1. 根據(jù)積分線和分子式計(jì)算分子中各類(lèi)氫原子數(shù)目，含氫基團(tuán)類(lèi)型及連接順序。 3. 推測(cè)生色團(tuán)種類(lèi)。 ，判斷分子穩(wěn)定性，對(duì)化合物類(lèi)型進(jìn)行歸屬。 5. 核磁共振氫譜 (1HNMR)：質(zhì)子類(lèi)型 (具有哪些種類(lèi)的含氫官能團(tuán) )；氫分布 (各種官能團(tuán)中含氫的數(shù)目 )；氫核間的關(guān)系。 4. 紅外光譜 (IR)： 官能團(tuán)類(lèi)型。 綜合解析方法 （一）質(zhì)譜圖（ MS） 1. 由分子離子峰確定相對(duì)分子量、分子式，計(jì)算不飽和度。 一、 各種譜圖可提供的信息要點(diǎn) （二） 紫外光譜圖（ UV） 1. 可知摩爾吸光系數(shù)、 λmax 2. 判斷是否存在芳香環(huán)及共軛體系。 2. 判斷化學(xué)鍵的類(lèi)型（如炔烴、烯烴及其它雙鍵類(lèi)型等） 3. 有關(guān)芳香環(huán)的信息。 二、 綜合解析的一般程序 （一） 測(cè)試樣品的純度 可用各種各種方法來(lái)確定樣品的純度（如測(cè)熔點(diǎn)：純物質(zhì)具有確定的 熔點(diǎn)、沸點(diǎn)和折光率 等，色譜法 也可判斷樣品的純度：如薄層層析法等）。 二、 綜合解析的一般程序 2 .質(zhì)譜法： 同位素豐度法和高分辨質(zhì)譜法 3 .利用 元素定量分析數(shù)據(jù) 結(jié)合分子量，計(jì)算分子中各元素的原子數(shù)，從而確定分子式 （三） 確定分子式 4．結(jié)合各種譜圖推測(cè)分子式 說(shuō)明可能有 8(3:2:3)、 1 24…… 個(gè) H 由 IR、 MS、 NMR確定雜原子的類(lèi)型和數(shù)目 例 :1HNMR 12量原子質(zhì)量－其他原子質(zhì)分子量－分子中原子數(shù)目＝ HC 二、 綜合解析的一般程序 （四） 計(jì)算不飽和度 （五） 結(jié)構(gòu)式的確定 1．確定分子內(nèi)結(jié)構(gòu)單元及剩余單元 2．簡(jiǎn)單結(jié)構(gòu)單元的組合 3．結(jié)構(gòu)單元的綜合與結(jié)構(gòu)式的確定 4．結(jié)構(gòu)最終鑒定 2)22( 134 nnnU ???? （六） 驗(yàn)證 ? 核對(duì)其它已知條件（如物理、化學(xué)性質(zhì)，來(lái)源及用途等） ? 利用紅外譜圖核對(duì)所推斷結(jié)構(gòu)式的官能團(tuán) ? 利用氫核磁譜圖核對(duì)氫核的化學(xué)位移及相互偶合關(guān)系 ? 用質(zhì)譜裂解規(guī)律證明結(jié)構(gòu)式推斷無(wú)誤。而（ M）與（ M+2）峰的豐度比接近 1： 1，所以未知物分子中可能含有一個(gè)溴原子（ Br）。分子量為偶數(shù)，可知分子中
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