09制藥分析4-文庫吧在線文庫
【正文】 1附近有一單質(zhì)子峰應(yīng)對(duì)應(yīng)羧基（－ COOH）中的氫原子，因此可推測(cè)分子中含有羧基（－ COOH）；所以推測(cè)分子中含有 2個(gè)氧原子。分子量為偶數(shù)，可知分子中不存在奇數(shù)個(gè)氮原子。 3. 判斷與雜原子、不飽和鍵相連的甲基、亞甲基和次甲基。 4. 由碎片離子推測(cè)官能團(tuán)及可能的結(jié)構(gòu)片斷，證實(shí)某些基團(tuán)及結(jié)構(gòu)的存在。波譜綜合解析 有機(jī)波譜綜合解釋 1. 質(zhì)譜 (MS)：確定分子量、分子式。 3. 由氮律、斷裂形式推斷是否含氮原子。 2. 判斷各類質(zhì)子個(gè)數(shù)比。 小結(jié) ?（一） 分子式的確定 ?（二）結(jié)構(gòu)單元確定 ?（三）結(jié)構(gòu)式的確定 ?（四）驗(yàn)證 示例 例 1： 某化合物，各譜數(shù)據(jù)如圖，試判斷此化合物的結(jié)構(gòu) 確定分子量和分子式 MS：分子離子峰在 152處，可以推斷未知物分子量為152。 ② 1HNMR從低場(chǎng)到高場(chǎng)各組峰的積分曲線高度比為 1： 2： 2，因此推測(cè)分子中存在 5個(gè)氫原子（ H）。 IR 2500～ 3200cm1處有一寬峰說明存在羥基（ OH），1700cm1處有一個(gè)強(qiáng)峰說明存在羰基 ,而 1HNMR譜圖中在δ11附近有一單質(zhì)子峰應(yīng)對(duì)應(yīng)羧基（－ COOH）中的氫原子，因此可推測(cè)分子中含有羧基（－ COOH）； 1HNMR譜圖 1HNMR： 從低場(chǎng)到高場(chǎng)各組峰的積分曲線高度比為 1：2： 2： 1： 3，由此推斷共有 9個(gè)氫原子（ H）。 ③ 綜合各譜圖信息表明存在以下結(jié)構(gòu)單元： Cl， CHCH3 ， ， COOH和醚鍵 O。分子量為奇數(shù)，因此可能存在奇數(shù)個(gè)氮原子。 12 2161411165 ???? 912 2161411165 ????? ① 計(jì)算不飽和度 52 211192 ???????由不飽和度計(jì)算表明化合物可能存在芳環(huán)。 作業(yè) ? 1．已知某化合物分子式 為 C9H10O2（若無分子式） ， 其譜圖如下，試寫出該化合物的結(jié)構(gòu)式。 ? 3. 某化合物的分子式為 C9H13N， NMR波譜圖見下圖，試推其結(jié)構(gòu) 。 答案： 1. 2. 3. 4. ?1. 某化合物的分子式是 C4H10O， NMR波譜圖見下，試推其結(jié)構(gòu)。 （ CH3），此峰裂分為三重峰，說明此甲基應(yīng)與一個(gè)亞甲基（ CH2－）相連，因此推測(cè)分子中存在如下結(jié)構(gòu)： CH2CH3。分子量為奇數(shù)，因此可能存在奇數(shù)個(gè)氮原子。所以未知物的結(jié)構(gòu)應(yīng)為（ A）。 ④ 分子中所含 C原子數(shù)目為： ⑤ 由以上分析可初步推測(cè)分子式可能為 :C9H9ClO3。 由 MS知含一個(gè) Br。 1HNMR譜圖 1HNMR 從低場(chǎng)到高場(chǎng)各組峰的積分曲線高度比為 1： 2： 2，因此推測(cè)分子中存在 5個(gè)氫原子（ H）。若樣品不純，則必須通過蒸餾、分餾、萃取、重結(jié)晶
教學(xué)課件相關(guān)推薦
鄂ICP備17016276號(hào)-1