09制藥分析4-文庫吧
2025-02-08 12:21 本頁面
【正文】 分子內(nèi)結(jié)構(gòu)單元及剩余單元 2．簡單結(jié)構(gòu)單元的組合 3．結(jié)構(gòu)單元的綜合與結(jié)構(gòu)式的確定 4．結(jié)構(gòu)最終鑒定 2)22( 134 nnnU ???? （六） 驗證 ? 核對其它已知條件（如物理、化學(xué)性質(zhì)，來源及用途等） ? 利用紅外譜圖核對所推斷結(jié)構(gòu)式的官能團 ? 利用氫核磁譜圖核對氫核的化學(xué)位移及相互偶合關(guān)系 ? 用質(zhì)譜裂解規(guī)律證明結(jié)構(gòu)式推斷無誤。 ? 必要時用標(biāo)準(zhǔn)化合物進一步驗證。 小結(jié) ?（一） 分子式的確定 ?（二）結(jié)構(gòu)單元確定 ?（三）結(jié)構(gòu)式的確定 ?（四）驗證 示例 例 1： 某化合物，各譜數(shù)據(jù)如圖，試判斷此化合物的結(jié)構(gòu) 確定分子量和分子式 MS：分子離子峰在 152處，可以推斷未知物分子量為152。分子量為偶數(shù)，可知分子中不存在奇數(shù)個氮原子。而（ M）與（ M+2）峰的豐度比接近 1： 1，所以未知物分子中可能含有一個溴原子（ Br）。 IR 2500～ 3200cm1處有一寬峰說明存在羥基（ OH），1700cm1處有一個強峰說明存在羰基（ C=O），而 1HNMR譜圖中在 δ11附近有一單質(zhì)子峰應(yīng)對應(yīng)羧基（－COOH）中的氫原子，因此可推測分子中含有羧基（－COOH）；所以推測分子中含有 2個氧原子。 1HNMR譜圖 1HNMR 從低場到高場各組峰的積分曲線高度比為 1： 2： 2，因此推測分子中存在 5個氫原子（ H）。 解： 1. 確定分子式 ① MS可以看出分子離子峰在 152處，可以推斷未知物分子量為152。分子量為偶數(shù)，可知分子中不存在奇數(shù)個氮原子。而（ M）與（ M+2）峰的豐度比接近 1： 1，所以未知物分子中可能含有一個溴原子（ Br）。 ② 1HNMR從低場到高場各組峰的積分曲線高度比為 1： 2： 2，因此推測分子中存在 5個氫原子（ H）。 ③ IR 2500～ 3200cm1處有一寬峰說明存在羥基（ OH），1700cm1處有一個強峰說明存在羰基（ C=O），而 1HNMR譜圖中在 δ11附近有一單質(zhì)子峰應(yīng)對應(yīng)羧基（－ COOH）中的氫原子，因此可推測分子中含有羧基（－ COOH）；所以推測分子中含有 2個氧原子。 ④ 推斷分子中所含的 C原子數(shù)目 為： ⑤ 推斷分子式為： C3H5O2Br 312 216795152 ??????C 2. 結(jié)構(gòu)單元的確定 ① 計算不飽和度： 前已推出含有 C=O，故無其他不飽和結(jié)構(gòu)。 ② 分析 1HNMR譜圖：在 δ11附近有一單質(zhì)子峰應(yīng)對應(yīng)羧基（－ COOH）中的氫原子，因此可推測分子中含有羧基（－ COOH）； 重峰，可能對應(yīng)兩個相連（相互偶合）的亞甲基（ CH2CH2）。 由 MS知含一個 Br。 ③ 從而推斷出存在如下結(jié)構(gòu)單元： Br， COOH， CH2C
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