09制藥分析4(已修改)
2025-02-26 12:21 本頁(yè)面
【正文】 波譜綜合解析 有機(jī)波譜綜合解釋 1. 質(zhì)譜 (MS)：確定分子量、分子式。 4. 紅外光譜 (IR)： 官能團(tuán)類型。 5. 核磁共振氫譜 (1HNMR)：質(zhì)子類型 (具有哪些種類的含氫官能團(tuán) )；氫分布 (各種官能團(tuán)中含氫的數(shù)目 )；氫核間的關(guān)系。 3. 紫外光譜 (UV)：是否具有共軛基團(tuán)，是芳香族還是脂肪族化合物。 6. 質(zhì)譜 (MS)：驗(yàn)證所推測(cè)的未知物結(jié)構(gòu)的正確性 2. 計(jì)算不飽和度，推測(cè)化合物的大致類型。 綜合解析方法 （一）質(zhì)譜圖（ MS） 1. 由分子離子峰確定相對(duì)分子量、分子式，計(jì)算不飽和度。 ，判斷分子穩(wěn)定性，對(duì)化合物類型進(jìn)行歸屬。 3. 由氮律、斷裂形式推斷是否含氮原子。 4. 由碎片離子推測(cè)官能團(tuán)及可能的結(jié)構(gòu)片斷，證實(shí)某些基團(tuán)及結(jié)構(gòu)的存在。 一、 各種譜圖可提供的信息要點(diǎn) （二） 紫外光譜圖（ UV） 1. 可知摩爾吸光系數(shù)、 λmax 2. 判斷是否存在芳香環(huán)及共軛體系。 3. 推測(cè)生色團(tuán)種類。 4. 由 WoodwardFieser規(guī)則估計(jì)共軛體系大小及取代基位置。 （三）紅外光譜圖（ IR） 1. 主要提供官能團(tuán)的信息，特別是含氧、氮官能團(tuán)和芳香環(huán)。 2. 判斷化學(xué)鍵的類型（如炔烴、烯烴及其它雙鍵類型等） 3. 有關(guān)芳香環(huán)的信息。 （四） 1H核磁共振譜圖（ 1HNMR） 1. 根據(jù)積分線和分子式計(jì)算分子中各類氫原子數(shù)目，含氫基團(tuán)類型及連接順序。 2. 判斷各類質(zhì)子個(gè)數(shù)比。 3. 判斷與雜原子、不飽和鍵相連的甲基、亞甲基和次甲基。 二、 綜合解析的一般程序 （一） 測(cè)試樣品的純度 可用各種各種方法來(lái)確定樣品的純度（如測(cè)熔點(diǎn)：純物質(zhì)具有確定的 熔點(diǎn)、沸點(diǎn)和折光率 等，色譜法 也可判斷樣品的純度：如薄層層析法等）。只有確定樣品為純品時(shí)，才能對(duì)各種波譜數(shù)據(jù)進(jìn)行綜合解析。若樣品不純，則必須通過(guò)蒸餾、分餾、萃取、重結(jié)晶、色譜等分離手段進(jìn)一步純化后再進(jìn)行各種譜圖測(cè)試及綜合解析。 二、 綜合解析的一般程序 （二） 分子量的測(cè)定 —— 質(zhì)譜法 （三） 確定分子式 1 .元素分析法 :根據(jù)元素分析測(cè)得的 C、 H、O、 N等元素的含量，計(jì)算出各元素的原子比值，擬定實(shí)驗(yàn)式，再按照分子量來(lái)推斷分子式。 二、 綜合解析的一般程序 2 .質(zhì)譜法： 同位素豐度法和高分辨質(zhì)譜法 3 .利用 元素定量分析數(shù)據(jù) 結(jié)合分子量，計(jì)算分子中各元素的原子數(shù)，從而確定分子式 （三） 確定分子式 4．結(jié)合各種譜圖推測(cè)分子式 說(shuō)明可能有 8(3:2:3)、 1 24…… 個(gè) H 由 IR、 MS、 NMR確定雜原子的類型和數(shù)目 例 :1HNMR 12量原子質(zhì)量－其他原子質(zhì)分子量－分子中原子數(shù)目＝ HC 二、 綜合解析的一般程序 （四） 計(jì)算不飽和度 （五） 結(jié)構(gòu)式的確定 1．確定
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