09制藥分析4(更新版)
【正文】 。 確定分子量與分子式： MS 分子離子峰在 m/z 200處，可確定化合物分子量為 200， M+峰與 (M+2)+峰相對豐度近似為 3： 1，因此可以確定分子中含有 1個氯原子。而（ M）與（ M+2）峰的豐度比接近 1： 1，所以未知物分子中可能含有一個溴原子（ Br）。 ? 必要時用標(biāo)準(zhǔn)化合物進(jìn)一步驗證。 （四） 1H核磁共振譜圖（ 1HNMR） 1. 根據(jù)積分線和分子式計算分子中各類氫原子數(shù)目，含氫基團(tuán)類型及連接順序。 ，判斷分子穩(wěn)定性，對化合物類型進(jìn)行歸屬。 4. 紅外光譜 (IR)： 官能團(tuán)類型。 一、 各種譜圖可提供的信息要點 （二） 紫外光譜圖（ UV） 1. 可知摩爾吸光系數(shù)、 λmax 2. 判斷是否存在芳香環(huán)及共軛體系。 二、 綜合解析的一般程序 （一） 測試樣品的純度 可用各種各種方法來確定樣品的純度（如測熔點：純物質(zhì)具有確定的 熔點、沸點和折光率 等，色譜法 也可判斷樣品的純度：如薄層層析法等）。而（ M）與（ M+2）峰的豐度比接近 1： 1，所以未知物分子中可能含有一個溴原子（ Br）。 ④ 推斷分子中所含的 C原子數(shù)目 為： ⑤ 推斷分子式為： C3H5O2Br 312 216795152 ??????C 2. 結(jié)構(gòu)單元的確定 ① 計算不飽和度： 前已推出含有 C=O，故無其他不飽和結(jié)構(gòu)。 ② IR 2500～ 3200cm1寬峰 ,說明存在羥基（ OH）， 1700cm1處強(qiáng)峰 ,說明存在羰基 , 1HNMR譜圖中在 δ11有一單質(zhì)子峰為羧基（－ COOH）中的氫原子，因此可推測分子中含有羧基（－ COOH）； ③ 1HNMR 積分曲線高度比為 1： 2： 2： 1： 3，共有 9個 H。而且醚鍵應(yīng)與次甲基相連即存在如下結(jié)構(gòu)： OCHCH3 用這些結(jié)構(gòu)單元可以組成下面兩種可能結(jié)構(gòu)： 4. 驗證 可利用質(zhì)譜數(shù)據(jù)進(jìn)行結(jié)構(gòu)驗證。 1HNMR 從低場到高場各組峰積分曲線高度比為 2： 2：4： 3，可以推斷分子中存在 11個氫原子（ H）。 已推測出分子中存在羰基，這樣一個雙鍵加上一個苯環(huán)，不飽和度為 5與計算值相符，因此推斷未知物分子中含有苯環(huán)。 ? 3. 一化合物為無色液體， bp144℃ ，其譜圖如下，試推測結(jié)構(gòu)。 1HNMR 答案： 1. CH3CH2OCH2CH3 2. 3. 4. 謝謝觀看 /歡迎下載 BY FAITH I MEAN A VISION OF GOOD ONE CHERISHES AND THE ENTHUSIASM THAT PUSHES ONE TO SEEK ITS FULFILLMENT REGARDLESS OF OBSTACLES. BY FAITH I BY FAITH
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