09制藥分析4(文件)
【正文】 處的兩個(gè)強(qiáng)峰說(shuō)明未知物分子中可能含有氨基（ NH2），所以推測(cè)分子中含有一個(gè)氮原子（ N）；1700cm1處有一個(gè)強(qiáng)峰說(shuō)明存在羰基，且不與氨基相連，可能為酯；而 1280cm1處的強(qiáng)峰對(duì)應(yīng) CO鍵的振動(dòng)，證明存在酯（ COO）的結(jié)構(gòu)，因此推測(cè)分子中含有兩個(gè)氧原子（ O）。 ② 推測(cè)可能存在的結(jié)構(gòu)單元 IR： 3200cm1處的吸收峰反映了芳香 CH鍵的伸縮振動(dòng)，1600～ 1400cm1處的強(qiáng)吸收峰也反映了未知物分子具有芳環(huán)。而。 ? 2. 某化合物元素分析及各譜圖如下，試判斷該化合物結(jié)構(gòu)式。 1HNMR 習(xí)題： ? 2．一個(gè)未知物的分子式為 C9H13N。 ? 4. 某化合物的 NMR譜上有三個(gè)單峰， δ值分別是、 ，它的分子式是 C10H13Cl，試推出結(jié)構(gòu)。核磁共振譜如下圖所示，試確定 結(jié)構(gòu)式。 UV： λmax=275nm(εmax=12) ? 4. 已知某化合物分子式為 C9H10O3（若無(wú)分子式） ，其譜圖如下，試寫出該化合物的結(jié)構(gòu)式。 m/z 137處為 O與 CH2 之間斷裂，又捕獲一個(gè)質(zhì)子得到。 1HNMR： 環(huán)上的質(zhì)子，說(shuō)明未知物分子中的苯環(huán)可能為對(duì)位雙取代的苯環(huán)，再結(jié)合 IR譜圖中 800cm1處的峰證實(shí)未知物分子中確實(shí)存在對(duì)位雙取代的苯環(huán)結(jié)構(gòu)。 ④ 如果上述推斷成立，那么分子中存在的碳原子（ C）個(gè)數(shù)為： ⑤ 因此可以初步推測(cè)分子式為 C9H11NO2。 912 2161411165 ?????如果上述推斷成立，那么分子中存在的碳原子（ C）個(gè)數(shù)為： 因此可以初步推測(cè)分子式為： C9H11NO2 解： 1. 確定分子式 ① MS：可以看出分子離子峰在 165處，所以未知物分子量為 165。 確定未知物分子量和分子式 ： MS 可以看出分子離子峰在 165處，所以未知物分子量為165。 高質(zhì)量端三個(gè)碎片離子 m/z 15 128和 111均含有 Cl原子，說(shuō)明 Cl原子與苯環(huán)直接相連，因?yàn)檫@時(shí) Cl上的孤對(duì)電子與苯環(huán)發(fā)生 pπ共軛，不易被丟失。 分析 1HNMR： ： CHCH3 δ7附近兩個(gè)變形的雙二重峰說(shuō)明苯環(huán)被不同基團(tuán)的對(duì)位雙取代， δ11附近則應(yīng)為羧基 COOH上的 H。 1HNMR譜圖中 OCH， 結(jié)合 IR譜圖 1200～ 1250cm1處有一個(gè)強(qiáng)峰，證實(shí)分子中 存在醚鍵（ O）；推斷分子中存在 3個(gè)氧原子（ O）。 確定分子量與分子式： MS 分子離子峰在 m/z 200處，可確定化合物分子量為 200， M+峰與 (M+2)+峰相對(duì)豐度近似為 3： 1，因此可以確定分子中含有 1個(gè)氯原子。 ② 分析 1HNMR譜圖：在 δ11附近有一單質(zhì)子峰應(yīng)對(duì)應(yīng)羧基（－ COOH）中的氫原子，因此可推測(cè)分子中含有羧基
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