xxxx年版藥典培訓(xùn)(編輯修改稿)
2025-02-24 20:39 本頁面
【文章內(nèi)容簡介】 毒素產(chǎn)生） 系統(tǒng)。注射用水的儲存方式和靜態(tài)儲存期限應(yīng)經(jīng)過驗證確保水質(zhì)符合質(zhì)量要求，例如可以在 （一般應(yīng)在） 80 ℃ 以上保溫或 （ 65） 70 ℃ 以上保溫循環(huán)或 4 ℃ 以下的 （無菌） 狀態(tài)下存放 （并在制備 12小時內(nèi)使用） 。 ? 滅菌注射用水 ? 不含任何添加劑 。 制劑通則增修訂 — 制藥用水 制劑通則增修訂 — 穩(wěn)定性試驗指導(dǎo)原則 ? 長期試驗修訂： ? 在溫度 25 ℃ 177。 2 ℃ ，相對濕度 60% 177。 10%的條件下放置12個月，或在溫度 30177。 2 ℃ 、相對濕度 65%177。 5 %的條件下放置 12個月，這是從我國南方與北方氣候的差異考慮的，至于上述兩種條件選擇哪一種由研究者確定（原料與制劑增加內(nèi)容一致）。 附錄通用檢測方法 ? 制藥用水 ? 修訂后質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)增二項檢查 ? a、 電導(dǎo)率檢查 新增附錄用于檢查各種陰陽離子的污染程度 ? b、 總有機碳檢查 控制有機污染（有機小分子、微生物） ? c、上述兩項檢查的在線檢測可對制水系統(tǒng)進行實時流程監(jiān)控 附錄通用檢測方法 ? 總有機碳檢查 ? 通過測定水中的二氧化碳，間接測量水被有機物污染的程度 （ 1）方法與原理 a、氧化：燃燒、氧化劑、光照 b、檢測：直接電導(dǎo)、薄膜電導(dǎo) 、非色散紅外 （ 2）對 TOC測量的各種原理和方法不作任何褒貶，只強調(diào)技術(shù)要求 a、能區(qū)分水中的有機碳與無機碳，并能排除無機碳的干擾 b、應(yīng)滿足系統(tǒng)適用性試驗要求 85%＜（ rssrw） /（ rsrw） *100＜ 115% c、具有足夠的靈敏度（ ） （ 3） TOC測量的意義 控制化學(xué)污染與微生物污染 水電導(dǎo)率檢查 ? 對電導(dǎo)率儀的一般要求 ? a、儀器的最小分辨率和讀數(shù)精度 ? b、電導(dǎo)率儀須定期校正 ? （ a）采用電導(dǎo)標(biāo)準(zhǔn)校正電導(dǎo)池讀數(shù)，實測電導(dǎo)池常數(shù)應(yīng)在規(guī)定值的177。 2% ? （ b） 與校正過的儀器進行間接比對 ? 影響制藥用水電導(dǎo)率測定的因素 ? 主要有溫度、大氣中的二氧化碳的溶入、水的 pH值等。 ? 判定標(biāo)準(zhǔn) ? （ 1）純化水 表 1 溫度與電導(dǎo)率限度（純化水） ? 采用內(nèi)插法計算 ? （ 2）注射用水 表 2 溫度與電導(dǎo)率限度（注射用水） 水電導(dǎo)率檢查 ? a、以小于測定溫度的最接近溫度所對應(yīng)的電導(dǎo)率值極為限度值。 ? b、調(diào)水樣（不少于 100ml）溫度至 25 ℃ ，劇烈攪拌，每 5分鐘測一次，當(dāng)變化＜ ，讀數(shù)應(yīng)不大于（合格） ? c、如 b讀數(shù)＞ ，則依法測定水的 pH值，由表 3查得對應(yīng)的電導(dǎo)率限度，并與 b步實測值比較，如 b讀數(shù)大于限度值或 pH值超出 ，則不合格 ? 表 3 pH值和電導(dǎo)率的限度 ? （ 3）滅菌注射用水 ? a、溫度 25 ℃ ? b、裝量 ≤10ml ，限度為 25 μS/cm ? c、裝量＞ 10ml，限度為 5μS/cm 水電導(dǎo)率檢查 ? TOC和電導(dǎo)率檢查用水 ? （ 1） TOC檢查 ? TOC＜ ? 電導(dǎo)率＜ μS/cm ? （ 2）電導(dǎo)率檢查 ? 電導(dǎo)率＜ ? （ 3）可采用經(jīng)超純水裝置制備并經(jīng)檢驗合格的水，如仍不理想，建議再經(jīng)全玻璃重蒸。 紫外 分光光度法 ? 波長校正 ? 增加了高氯酸鈥的校正（以 10%高氯酸為溶劑，配制含 4%氧化鈥的溶液） Λmaxnm ： ， ， ， ， ， ， ， ， ? 波長允差 紫外區(qū) 177。 1nm 500nm 177。 2nm 700nm 177。 紅外光譜法 ? 原料藥鑒別 遇多晶干擾 （ 1）按規(guī)定對樣品進行預(yù)處理（重結(jié)晶與干燥） （ 2）采用對照品平行操作 （ 3）采用溶液法 對組分原料藥的鑒別 可借鑒制劑鑒別的方法 在 35個特征譜帶作為鑒別的依據(jù)。 高效液相色譜法 ? 色譜法 ? (1)常用色譜柱填料粒徑 310μm ? 柱溫 ? （ 1）通常為室溫 ? （ 2）以硅膠為載體的普通色譜柱，最高適用溫度不得超過 60℃ ， 一般不超過 40 ℃ 。 ? （ a）提高靈敏度 峰高的對數(shù)與柱溫呈線性關(guān)系 ? （ b）改善選擇性 高效液相色譜法 ? 有些色譜條件可適當(dāng)調(diào)整，但 流動相比例的調(diào)整有明確規(guī)定 。 組分比例較低者（＜ 50%）相對于自身的改變量不超過177。 30%，相當(dāng)于總量的改變量不超過177。 10%。如177。 30%的相對改變量超過總量的 10%，則以后者為準(zhǔn)。 ? 系統(tǒng)適用性試驗 ? （ 1）理論塔板數(shù) n(盡量以峰寬計算 ) ? （ 2）分離度 R ? 拖尾因子 必要時，應(yīng)規(guī)定拖尾因子 殘留溶劑 ? 檢測方法進行了相應(yīng)的調(diào)整： ? （ 1）改變了殘留溶劑測定的 習(xí)慣步驟 。 ? 對樣品存在的殘留溶劑進行定性 ? 根據(jù)檢出對象配制相應(yīng)的對照品溶液 ? 簡化對照品溶液的配制，適合批次少、殘留溶劑種類少的品種，大大降低了檢驗成本，提高工作效率 ? （ 2） RART法 代替 RRT法 ? 利用甲烷測定色譜系統(tǒng)的 t0，用溶劑峰 RART代替RRT，只受柱溫和固
教學(xué)課件相關(guān)推薦
鄂ICP備17016276號-1