試論理化檢驗實驗室質量控制(編輯修改稿)
2025-02-09 02:26 本頁面
【文章內容簡介】 (1)在 空白基質樣品 中加入不同水平（高、中、低三水平）已知量分析物，同時測定空白基質樣品和加標樣品，計算加標回收率。 (2)在某一 穩(wěn)定樣品 中加入不同水平（樣品含量的 ～ 2倍）已知量分析物，同時測定樣品和加標樣品，計算加標回收率。 食品殘留分析中加標濃度具體要求 對于禁用物質，在測定低限、兩倍測定低限和十倍測定低限進行三水平試驗； 對于有最高殘留限量（ MRL）的，在測定低限、 MRL、選一合適點進行三水平試驗； 對于未制定 MRL的，在測定低限、 常見限量指標、選一合適點進行三水平試驗 加標回收率計算 加標回收分析要求 ? 加標回收分析在一定程度上能反應測試結果的準確度，在實際應用時應注意加標物質的 形態(tài) 、 加標量 和樣品基體 等，每批相同基體樣品應隨機抽取 10%20%的樣品進行加標回收分析。 加標回收分析結果的評價 ? 參考標準方法中相應的驗證數據。 ? 參考以下指導范圍： 精密度 (變異系數 ) 室內精密度 室間精密度 測量值在平均值附近的分散程度。 室內精密度 （重復性 ） 重復性： 在重復性條件下對同一被測量進行連續(xù)多次測量所得結果之間的一致性。 定量表達用 重復性標準差 sr 表示。 重復性條件： 在同一實驗室，由同一人操作，使用相同的設備，用同樣方法獲得獨立測量結果的條件。 室間精密度 （重現性） 重現性： 在改變了的測量條件下 ,同一被測量的測量結果之間的一致性。 重現性條件： 在不同實驗室，由不同的人員操作，使用不同的設備，用同樣方法獲得測量結果的條件。 精密度表示方式 ? 相對偏差： ? 標準偏差： 精密度表示方式 ? 相對標準偏差 精密度表示方式 精密度檢驗方法 ? 水質分析 通常以空白溶液（實驗用水）、標準溶液、生活飲用水、生活飲用水加標樣等幾種分析樣品，求得批內、批間標準偏差和總標準偏差。 食品殘留分析中 精密度檢驗方法 ? 對于食品中的 禁用物質 ，精密度實驗應在方法 測定低限 、 兩倍方法測定低限 和 十倍方法測定低限三水平進行； ? 對于 有最高殘留限量（ MRL）的 ，精密度實驗應在方法 測定低限 、 MRL、選一 合適點 進行三水平試驗； ? 對于 未制定 MRL的 ，精密度實驗應在方法 測定低限 、 常見限量指標 、選一 合適點 三水平進行。 ? 重復測定次數至少為 6次。 精密度測定結果評價 ? 參考標準方法中相應的驗證數據，各類偏差值應等于或小于分析方法規(guī)定的值。 ? 參考以下指導范圍： 精密度測定結果應用 ? 由空白平行試驗批內標準偏差，估計分析方法的檢出限。 ? 比較各溶液的批內變異和批間變異，檢驗變異差異的顯著性。 ? 比較樣品與標準溶液測定結果的標準差，判斷樣品中是否存在影響測定精度的干擾因素。 ? 比較加標樣品的回收率，判斷樣品中是否存在改變準確度，但可能不影響精密度的組份。 樣品檢測過程中 常用質控方法與要求 ? 質量控制圖法 ? 平行雙樣法 ? 加標回收分析 ? 標準參考物（或質控樣）對比分析 ? 不同分析方法對比分析 ? 不同檢測項目的測定結果相關性分析 質量控制圖是根據分析結果的變化應服從正態(tài)分布規(guī)律而繪制。 優(yōu)點： ? 控制分析質量的一種簡單有效的統(tǒng)計技術 ? 可直觀的反映分析結果的準確度或精密度的變化 ? 及時發(fā)現異?，F象 ? 通過查找原因 ,采取相應的措施 ,使分析質量得到保證 質量控制圖 質量控制圖的制作 將均勻、穩(wěn)定的“控制標準樣”（已知值 的標準物質）與樣品一起進行分析測試， 將獲得的數據繪圖以檢驗測量系統(tǒng)是否 在統(tǒng)計控制之下。 繪制質量控制圖的要求 ： （ 1）質控樣品組成盡量與檢測樣品相似； （ 2）質控樣品濃度盡量與檢測樣品相近。 質控樣品的分析要求 ? （ 1）分析方法與檢測樣品的方法相同； ? （ 2）同時進行分析； ? （ 3）每次至少平行 2份。 ? （ 4）積累至少 20個數據，并在短期內陸續(xù)進行，不能一次完成。 ? （ 5）如各次分析間隔較長，可能因氣溫波動影響結果，必要時對測定值進行溫度校正。 d 均數 +2S 2S +3S 3S 正常
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