實驗室質量控制技術介紹(編輯修改稿)
2025-08-09 22:40 本頁面
【文章內(nèi)容簡介】 修哈特）于1920年提出，至盡仍然廣泛應用。SPC是統(tǒng)計質量控制的分支，后者還包括過程能力分析和取樣接受檢驗。SPC可將一系列活動由輸入轉換到輸出，使用不同的統(tǒng)計計算方法來降低其輸出的多個變量，以改善過程的質量。無論過程設計或運行得如何嚴謹，其過程的輸出總會出現(xiàn)一定量的變異，這種過程操作中輸出的固有變異僅為隨機或偶然原因，此時可稱作處于統(tǒng)計受控狀態(tài)。過程如果出現(xiàn)可指出原因或特殊原因的情況時，表明輸出水平起了變化，例如漂移、趨勢現(xiàn)象。控制圖屬于SPC中的基本分析工具，用來過程操作中這種特殊原因發(fā)生的檢測。識別出的特殊原因可予以排除，使得過程變異降低到固有變異的水平上。按規(guī)定頻率，定期自過程的輸出特性中抽取一個或多個觀測值，樣本統(tǒng)計后進行匯總，基于時間作圖，特定時間點的觀測樣本構成子樣。根據(jù)計算的樣本統(tǒng)計和抽樣分布，在控制圖中添加控制限。子樣抽取的頻率按實際情況確定，例如，觀測時間和成本、過程的動態(tài)性（輸出響應達到的穩(wěn)定態(tài)）、以及非達到穩(wěn)定態(tài)的后果。如果取樣太頻會引起連續(xù)子樣間的相關性，導致自相關趨勢發(fā)生。子樣觀測值匯集的抽樣設計時，應考慮到降低子樣內(nèi)觀測值的變異，以及增加子樣間的變異，這樣能合理地估計子樣內(nèi)的固有變異和過程中的隨機變異。子樣大小應固定，便于控制圖的處理?？刂茍D為子樣統(tǒng)計量的時間序作圖，其中心線代表統(tǒng)計量的時間平均值，上下控制限分別以中心線為界的統(tǒng)計量3個標準誤（3s控制限）。中心線和控制限的計算來自于過程數(shù)據(jù)，非基于規(guī)格界限。子樣統(tǒng)計量超出控制限即表示出現(xiàn)特殊原因。3s控制限（也稱為Shewhart控制限）的選擇，其在于平衡兩個風險：當特殊原因出現(xiàn)時未察覺到；過程處于受控狀態(tài)時給出失控信號（錯誤警告）。子樣統(tǒng)計量的非隨機排列作圖，也可以預示特殊原因變異的出現(xiàn)。E2554標準使用的控制圖僅適用于上述的變量數(shù)據(jù)（連續(xù)型測量特性）描述，作為一組過程監(jiān)控的組合圖，其分別包括過程變異和過程水平兩種類型的作圖應用。子樣給出多個觀測值時，過程水平監(jiān)控的作圖可采用X圖（統(tǒng)計量為子樣的平均值），和過程變異監(jiān)控的作圖采用s圖（統(tǒng)計量為子樣的標準差）。通常，子樣不大于5次，若認為測量簡便且成本較低時，可取大樣本。子樣越大，控制圖越容易檢測出過程水平的微小漂移。子樣給出單個觀測值時，過程水平監(jiān)控和變異可采用I/MR組合圖。隨著SPC程序的進行，控制圖的作用隨之改變。SPC程序可分為以下三個階段。過程評估階段：收集過程中的歷史數(shù)據(jù)，將其繪制在控制圖中，以評價過程的現(xiàn)狀，由此計算的控制限留作后續(xù)使用。理想狀態(tài)下，建議在此階段收集100個以上數(shù)據(jù)點，子樣給出單個觀測值時，至少收集30個數(shù)據(jù)點。該階段下不容易出現(xiàn)特殊原因，但有助于發(fā)現(xiàn)這些原因的可能來源，便于下階段的實施。過程改進階段：即時收集過程數(shù)據(jù)，將上階段計算的控制限標繪在控制圖中，用于特殊原因的識別和處理。技術專家組應找出變異的來源，加深對過程的理解。當確定使用的控制圖處于統(tǒng)計受控狀態(tài)時，完成該階段的任務。過程監(jiān)控階段：使用控制圖來監(jiān)控過程，以確認是否連續(xù)處于統(tǒng)計受控狀態(tài)，是否發(fā)現(xiàn)最新進入系統(tǒng)中的特殊原因，或以前的特殊原因是否再現(xiàn)。若出現(xiàn)后者情況，可針對性制訂失控措施計劃，只要過程發(fā)生改變，就應定期更新控制限。上述的三個階段也可劃分為兩個階段，即前兩個階段稱為第1階段，最后階段稱為第2階段。六、本標準制定的原則本標準認為，計量領域中的測量有其特定意義和應用，當涉及到測試方法時，從測試結果的廣義上分析，MU評估需要認真對待。（1）與GUM的關系從概念上看，不確定度與精密度是有區(qū)別的，長期以來，關于測試方法的質量和結果的特性如何描述一直在爭論。GUM對精密度概念的定義為測量或估值的總體變異，作為技術術語，精密度可以定義為過程重復中的真實或潛在變異，可通過假定無窮總體的測量數(shù)據(jù)標準差估值來確定。本標準認為，在給定的所有相關數(shù)據(jù)下，精密度可表示為測量取樣分布的幅度，而MU可考慮為試驗后真值的幅度，用貝葉斯假設概驗后率來描述，而非“誤差”的一般概念上的理解。GUM方法直接起源于美國MBS（現(xiàn)NIST）和國家計量實驗室的試驗，基于計量領域的需求，GUM旨在建立國際間測量結果的比較，未必適合于實驗室內(nèi)部質量控制活動的操作，通過協(xié)同試驗的室間精密度研究來確定測量不確定度，也不是一個很好的解決辦法。ASTM E2554標準的出臺，實際屬于topdown的一種合成方法，其MU評定未必要刻意A類和B類的劃分，也是對GUM這種bottomup溯源方法的補充和完善。（2）系統(tǒng)程序的試驗方案設計在很多情況下，精密度r和R會隨被測物的含量水平而變化。測量系統(tǒng)在實施中間精密度測試時，特別需要考慮系列測據(jù)之間的自相關趨勢分析問題，而這種相關性的影響是化學計量工作者很難解決的技術問題。為了回避這個難題，往往不經(jīng)檢驗就主觀地認為測試之間具有其獨立性的條件成立，實際上這是一種缺乏科學性盲目的人為預期假設結論的接受。所以系統(tǒng)的試驗設計程序很有必要。當不易獲取參照物料進行量值溯源時，尤其注意系統(tǒng)程序的精心設計，典型的做法是進行分層研究，找出諸多影響因素之間的關系，是否存在樣品基質的偏倚效應、異方差水平偏倚效應、以及系列數(shù)據(jù)的自相關趨勢排列。若出現(xiàn)這些癥候，則需確定系列殘差值的相互獨立性檢驗、相關人員的培訓或儀器線性函數(shù)模型的選擇擬合及漂移的監(jiān)控。（3）校準函數(shù)線性擬合處理實驗室分析儀器包括規(guī)定指標的硬件和計算機系統(tǒng)的軟、硬件，這些性能指標的符合性檢查將取決于儀器本身的性能、生產(chǎn)廠家的建議、實驗室的經(jīng)驗以及儀器的使用程度。制造商對其出廠的儀器只能對穩(wěn)定性做有限的指標測試和符合性指標檢查，所以做為日常儀器性能指標的監(jiān)控和驗收，是一項不可忽視的技術環(huán)節(jié)。用RM調(diào)整儀器，是為了建立連接起被測物質水平與輸出信號的關系。這種關系是儀器的一種性能特征，完全隨儀器或實驗因素及參數(shù)而定。所謂線性是指在儀器輸出的工作區(qū)域內(nèi)，各數(shù)據(jù)點接近直線的近似程度（即針對已知輸入量，其平均測量的輸出與直線的最大偏差）。
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