第五章toc酚as(編輯修改稿)
2025-02-03 11:10 本頁面
【文章內(nèi)容簡(jiǎn)介】 調(diào) ，使酚成為酚鈉，避免萃取酚類化合物，再用四氯化碳從水相中提出雜質(zhì)，并將 pH調(diào)至 4。 酸化時(shí)釋放出硫化氫干擾酚的測(cè)定。用酸將 pH調(diào)至 4 ，短時(shí)間攪拌曝氣即可除去硫化氫及二氧化硫的干擾。 ? 量取 250ml水樣，置于 500ml全玻璃蒸餾瓶中。 ? 以甲基橙為指示劑用硫酸溶液調(diào) pH至 ，使水樣由桔黃色變?yōu)槌壬?，加?硫酸銅溶液及數(shù)粒玻璃珠 ，加熱蒸餾。 ? 待蒸餾出總體積的 90％ 左右，停止蒸餾。 ? 稍冷，向蒸餾瓶?jī)?nèi)加入 25ml純水，繼續(xù)蒸餾，直到 收集 250ml餾出液 為止。 （ 2）水樣的蒸餾 （ 3）測(cè)定方法 ? 吸取一定量蒸餾液于 50ml具塞比色管中，加入 ，搖勻。 ? 加入 20g/L 4氨基安替比林溶液 ，混勻。 ? 最后加入 80g/L鐵氰化鉀溶液 ，充分混勻。 ? 準(zhǔn)確放置 10min后，于 5l0nm波長(zhǎng)，以空白管為參 比，測(cè)量吸光度。標(biāo)準(zhǔn)曲線法定量。 ? 將全部餾出液轉(zhuǎn)入 500ml分液漏斗中，加入 氨水－氯化銨緩沖液，混勻。再加 4氨基安替比 林溶液，混勻，最后加入鐵氰化鉀溶液，充分混 勻，準(zhǔn)確靜置 l0min。 ? 加入三氯甲烷，振搖 2min，靜置分層后，取三氯 甲烷層于 460nm波長(zhǎng)，用 2cm吸收池，以三氯甲烷為 參比，測(cè)量吸光度。標(biāo)準(zhǔn)曲線法定量。 （ 4）測(cè)定步驟 ? ? ? ? ? 錐形分液漏斗 常用做萃取操作的儀器。 球形分液漏斗 多用做制氣裝置中滴加液體的儀器。 ? 萃取原理 ：按照一種物質(zhì)在兩種互不相容的兩種溶劑中的溶解度差異，使溶質(zhì)從一種溶劑中轉(zhuǎn)移到另一種溶劑中的操作。 ? 使用操作： 1 .檢漏 2 .加液 3 .振搖 4 .靜置 5 .分液 6 .洗滌 ? （ 1） 實(shí)驗(yàn)用水 不得含酚及游離余氮。 最好使用超純水，如無超純水，則需于去離子水中滴加氫氧化鈉溶液至 pH為 12以上，進(jìn)行重蒸餾。在堿性溶液中，酚形成酚鈉不被蒸出。 （ 5）注意事項(xiàng) （ 2） 各種試劑加入的順序不得更改 。 ? 首先加入緩沖溶液，使溶液呈堿性，以防 止 4氨基安替比林分解。 ? 再加入 4氨基安替比林與酚縮合。 ? 最后，加入鐵氰化鉀將縮合產(chǎn)物氧化成醌 式結(jié)構(gòu)的紅色安替比林染料。 ?（ 3） 4氨基安替比林加量要準(zhǔn)確 ，否則空白值增高。 ?（ 4）要嚴(yán)格控制顯色液 pH ～ 。 ?（ 5） 氧化劑的影響： 加入過量硫酸亞鐵或抗壞血酸除去。 ?（ 6）氧化劑 :鐵氰化鉀、過硫酸銨 2．溴化容量法 （ 1）原 理 在過量溴的溶液中，酚與溴反應(yīng)生成三溴酚，剩余的溴與碘化鉀作用，釋放出游離碘，用硫代硫酸鈉標(biāo)誰溶液滴定。根據(jù)硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度和用量，計(jì)算酚的含量（ mg/L）。 反應(yīng)式為： （ 2）測(cè)定方法 ? 取適量水樣餾出液，置于 250m1碘量瓶 中，用純水稀釋至 100m1，加入 5ml濃鹽酸
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