保健食品重金屬的檢測(編輯修改稿)
2025-01-18 20:58 本頁面
【文章內(nèi)容簡介】 揮發(fā)的化合物，在原子化階段之前驅(qū)除掉；或者降低待測元素的揮發(fā)性，以防止灰化過程中的損失。 ? 注意：對照品和供試品保持一致 ? 常用 1%磷酸二氫銨 +%硝酸鎂，進樣樣品 20μl,基體改進劑 5μl。 ? 標準曲線配置： ? 機器或手動稀釋曲線，曲線最少 5個點，曲線線性范圍： ? 鉛（ ng/ml)： 2～ 100 ? 鉻 （ ng/ml) ： 5～ 100 ? 鎘 （ ng/ml) ： ～ 6 ? 如果配置的濃度太低，吸光度就太低，太高的話曲線就會彎曲，不成直線。 ? PEAA800 ? （鐵、鎂、錳、鉀、鈉、銅、鈣） ? 一次只能測一種元素，試液直接上機測定，稀釋液（比如鈣是用氧化鑭，有的是用鹽酸等等）根據(jù)標準配置，曲線的濃度也根據(jù)標準配置。（一般是幾十 ng/ml ～幾 μg/ml） ? 4 冷原子吸收法（汞） ? 樣液直接上機，需配置氯化亞錫還原劑，鹽酸載流（根據(jù)儀器的不同按儀器推薦的濃度配置） ? 標準曲線濃度 ～ 6ng/ml，曲線濃度太高容易污染儀器。 ? 5 氫化物原子熒光光度法（砷、汞） ? 樣品和標準曲線需加入硫脲 +抗壞血酸反應(yīng)半小時后迅速上原子熒光測量，還原劑為硼氫化鉀 +氫氧化鉀溶液。載流為鹽酸。 ? 標準曲線濃度 ～ 60ng/ml。 空白試驗 ? 重金屬測定是痕量分析，儀器靈敏度很高，極易受容器、試劑、水、試驗室環(huán)境等的污染，因此每次測定必須隨行至少 2管空白實驗。樣品測定結(jié)果應(yīng)扣除空白值后再行計算。若空白值過高，則測定結(jié)果不可信。（一般來說鉛空白 2ng/ml,砷 空白 ,汞 空白 ? 硝酸、高氯酸、鹽酸、硫酸、磷酸二氫、硝酸鎂銨應(yīng)為優(yōu)級純，碘化鉀、抗壞血酸等為分析純 ? 水應(yīng)為去離子水或石英蒸餾器蒸餾的超純水，電阻率 ≥ ， 使用前應(yīng)檢查相關(guān)金屬元素含量。 工作對照 ?國家一級標準物質(zhì)楊樹葉、西紅柿葉、綠茶等等（楊樹葉和西紅柿葉現(xiàn)已賣完，綠茶標準物質(zhì)還有在賣）可做為工作對照物質(zhì)，每次可隨行測定 2管，檢查方法的可靠性。 ?隨行回收： 70％～ 120％ 加標回收 ?每次測定重金屬可加標回收 2份：樣品稱樣量減半，加鉛、砷、汞標準溶液適量（適量指加標后樣品消解稀釋上機后測的加標的濃度在標準曲線中間） ? 舉例： ? 樣品稱樣 → 稀釋至 25ml ? 加標稱樣 +鉛 50
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