重金屬檢查法(編輯修改稿)
2025-09-01 17:18 本頁面
【文章內(nèi)容簡介】 與鎳等。 ? 由于在藥品生產(chǎn)過程中遇到鉛的機會較多，且鉛易積蓄中毒，故以鉛作為重金屬的代表，用硝酸鉛配制標準鉛溶液。 2 儀器與用具 ? 納氏比色管 應選玻璃質(zhì)量好、無色（尤其管底）、配對、刻度標線高度一致的納氏比色管。 ? 濾器 見中國藥典 2022年版二部附錄 Ⅶ H重金屬檢查法第四法附圖，由具有螺紋絲扣并能密封的上、下兩部分以及墊圈、濾膜和輔助濾板組成。 ? 濾器上蓋部分 A的入口處應能與 50ml注射器緊密聯(lián)接，濾器下部 F的出口處能套上一合適橡皮管。 A與 F能通過螺紋絲扣密封。 ? 墊圈應內(nèi)徑光滑、大小相同，以使斑點邊緣圓整、清楚、大小一致。在濾器上加上橡皮墊圈，既可使濾膜與濾板緊密結(jié)合，又可避免在旋緊濾器接頭時扭曲或損壞濾膜。 ? 濾膜的直徑為 10mm，孔徑為 ，使用前在水中浸泡 24小時以上，可使色斑均勻。 ? 50ml注射器，應能與濾器上蓋入口處緊密聯(lián)接 3 試藥和試液 ? 標準鉛溶液 精密稱取在 105℃ 干燥至恒重的硝酸鉛 ，置 1000ml量瓶中，加硝酸5ml與水 50ml溶解后，用水稀釋至刻度，搖勻，作為貯備液。臨用前，精密量取貯備液 10ml，置 100ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，即得（每 1ml相當于 10ug的 Pb ）。 ? 硫代乙酰胺試液、硫化鈉試液、醋酸鹽緩沖液（ ）與抗壞血酸等均按藥典附錄 XV的規(guī)定。 ? 稀焦糖溶液 取蔗糖或葡萄糖約 5g，置磁坩堝中，在玻璃棒不斷攪拌下，加熱至呈棕色糊狀，放冷，用水溶解成約 25ml，濾過，貯于滴瓶中備用。臨用時，根據(jù)供試液色澤深淺，取適當量調(diào)節(jié)使用。 4 操作方法 第一法 ? 取 25ml納氏比色管兩支，編號為甲、乙。 ? 甲管中加標準鉛溶液一定量與醋酸鹽緩沖液（ ） 2ml，加水或各品種項下規(guī)定的溶劑稀釋成 25ml。 ? 乙管中加入按該品種項下規(guī)定的方法制成的供試液 25ml。 ? 如供試液帶顏色，可在甲管中滴加稀焦糖溶液少量或其它無干擾的有色溶液，使其色澤與乙管一致。 ? 在甲、乙兩管中分別加硫代乙酰胺試液各 ，搖勻，放置 2分鐘，同置白色襯板上，自上向下透視，乙管中顯出的顏色與甲管比較，不得更深。 ? 如在甲管中滴加稀焦糖溶液仍不能使顏色一致時，可取該品種項下規(guī)定的二倍量的供試品和試液，加水或該品種項下規(guī)定的溶劑使成 30ml，將溶液分成甲乙二等份，乙管中加水或該品種項下規(guī)定的溶劑稀釋成 25ml；甲管中加入硫代乙酰胺試液 ，搖勻，放置 2分鐘，經(jīng)濾膜（孔徑 3um）濾過，然后甲管中加入標準鉛溶液一定量，加水或該品種項下規(guī)定的溶劑使成 25ml，再在乙管中加入硫代乙酰胺試液 ，甲管中加水 ，照上述方法比較，即得。 ? 供試品中如含高鐵鹽而影響重金屬檢查時，可取該品種項下規(guī)定方法制成的供試液，加抗壞血酸 ～ ，并在對照溶液中加入相同量的抗壞血酸，再照上述方法檢查。 ? 配制供試品溶液時，如使用的鹽酸超過 （或與鹽酸 ），氨試液超過 ，或加入其他試
環(huán)評公示相關推薦
鄂ICP備17016276號-1